PDF《定 高效液相色谱法》

20 mm 的圆柱形(直径根据玻璃采样筒的 规格确定) .首次使用前用蒸馏水清洗,沥干水分,用丙酮(5.4)清洗三次,放入索氏提取器, 依次用丙酮(5.4)回流提取

16 h,1+9 的乙醚/正己烷混合溶液(5.7)回流提取

16 h,更换新 鲜的乙醚/正己烷混合溶液(5.7)回流 2~3 次,每次回流提取

16 h.然后取出,将溶剂挥干 或氮气吹干(亦可采用室温下真空干燥 2~3 h) .用铝箔包好放于合适的容器内密封保存.必 要时,用丙酮(5.4)使PUF 回型,再挥干溶剂.可购买市售经预处理的 PUF. 亦可使用快速溶剂萃取(ASE) 、自动索氏提取等其他方式提取. 5.20 氮气:纯度≥99.999%. 5.21 玻璃棉 使用前用二氯甲烷回流提取,挥去溶剂,密封保存.

6 仪器和设备 6.1 液相色谱仪(HPLC) :具有可调波长紫外检测器和梯度洗脱功能.色谱柱:C18 柱,4.60 mm*250 mm,填料粒径为 5.0 μm 的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱. 6.2 采样装置 采样装置由采样头、采样泵和流量计组成. 6.2.1 大流量采样器:具有自动累计流量,自动定时,断电再启功能.正常采样情况下,大流 量采样器负载可以达到

225 L/min 以上,中流量采样器负载可以达到

100 L/min 以上.能够将 环境空气抽吸到玻璃纤维滤膜(5.17)及其后面的吸附套筒内的吸附材料上,在连续 24h 期间 至少能够采集到 144m3 的空气样品. 6.2.2 采样头 采样头由滤膜夹和吸附剂套筒两部分组成,详见图 1.采样头配备不同的切割器可采集 TSP、PM10 或PM2.5 颗粒物. 滤膜夹包括滤膜固定架、滤膜、不锈钢筛网组成.滤膜固定架由金属材料制成,并能够 通过一个不锈钢筛网支撑架固定滤膜. 吸附剂套筒外筒由聚四氟乙烯或不锈钢材料制成,内部装有玻璃采样筒,玻璃采样筒底 部由玻璃筛板或不锈钢筛网支持,玻璃采样筒内为 PUF(5.19) .玻璃采样筒密封固定在滤膜 架和抽气泵之间.采样时吸附剂套筒进气口与滤膜固定架连接,出气口与抽气泵端连接.采―463 ― 样后玻璃采样筒也可直接放入索氏提取器中回流提取.采样前、后将采样筒用铝箔纸包好, 放于保存盒内,保证玻璃采样筒及其里面的吸附剂在采样前和采样后不受沾污. 图1采样头示意图 6.2.3 流量计 设定流量不低于

100 L/min,采样前用标准流量计对采样流量进行校准. 6.3 索氏提取器:2000 ml 的1~2 个,用于吸附剂的净化;

500 或1000 ml 的若干个,用于提 取样品.亦可采用其他性能相当的提取装置. 6.4 恒温水浴:控制温度精度±5℃. 6.5 浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、有机样品浓缩仪等性能相当的设备 . 6.6 固相萃取净化装置. 6.7 玻璃层析柱:长350 mm,内径

20 mm,底部具 PTFE 活塞的玻璃柱. 6.8 微量注射器:50 ?l、100 ?l、250 ?l. 6.9 气密注射器:500 ?l、1000 ?l. 6.10 容量瓶:A 级,5 ml、10 ml、25 ml、50 ml. 6.11 其他实验室常用仪器设备.

7 样品 7.1 样品的采集 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯主要存在于气相,邻苯二甲二异丁酯、邻苯二甲 二丁酯在气相和颗粒物两相中存在, 邻苯二甲酸丁基苄基酯、 邻苯二甲酸二 (2-乙基己基) 酯、 邻苯二甲酸二正辛酯主要在颗粒物相中存在,可根据需要决定样品采集方法. 现场采样前要对采样器的流量进行校正,依次安装好滤膜夹、吸附剂套筒,连接于采样 器,调节采样流量,开始采样.采样结束后打开采样头上的滤膜夹,用镊子轻轻取下滤膜, 采样面向里对折,从吸附剂套筒中取出采样筒,与对折的滤膜一同用铝箔纸包好,放入原盒 ―