PDF《定 高效液相色谱法》

464 ― 中密封.采样后进行流量校正. 样品的采集应符合 HJ

691 的要求. 7.2 样品的保存 样品采集后应于

4 ℃以下冷藏,7 日内完成提取. 7.3 试样的制备 7.3.1 提取 将玻璃纤维滤膜、 装有树脂和 PUF 的玻璃采样筒放入索氏提取器中并于树脂上添加

250 μl 替代物使用液(5.12) ,加入适量 1+9(V/V)乙醚/正己烷提取液(5.7) ,以每小时回流不少于

4 次的速度提取

16 h.回流完毕,冷却至室温,取出底瓶,清洗提取器及接口处,将清洗液一 并转移入底瓶, 于提取液中加入少许无水硫酸钠 (5.6) 至硫酸钠颗粒可自由流动, 放置

30 min, 脱水干燥. 注2:只要能达到本标准规定质量控制要求,亦可采用其他样品提取方式.自动索氏提取采用上述提取 液(5.7) 回流提取

40 个循环;

快速溶剂萃取参考条件: 温度

75 ℃, 压力 1500~2000 Psi, 静态萃取时间

5 min, 淋洗体积 60%池体积,氮气吹扫

60 s,静态萃取次数

2 次. 7.3.2 浓缩 提取液转移入浓缩瓶中,温度控制在

45 ℃以下,氮气流下浓缩至 5.0 ml 以下,加入 5-10 ml 正己烷(5.2)冲洗浓缩瓶壁,继续浓缩,将溶剂完全转为正己烷,浓缩至 1.0 ml,待净化. 如不需净化,浓缩至 1.0 ml 左右,加入少许乙腈(5.5) ,继续浓缩,将溶剂转换为乙腈,定容 至1.0 ml 待测. 7.3.3 净化 7.3.3.1 弗罗里硅土层析柱净化 玻璃层析柱(6.7)依次填入玻璃棉(5.21) 、2 cm 高度无水硫酸钠(5.6) ,以正己烷(5.2) 为溶剂湿法填充

10 g 弗罗里硅土(5.15) ,顶部加入 1~2 cm 无水硫酸钠(5.6) .用40 ml 正己 烷(5.2)冲洗柱床,控制流速

2 ml/min 左右,待液面距离硫酸钠表层 1mm 左右关闭活塞.将 浓缩后的样品提取液转移至柱内,另加 2.0 ml 正己烷(5.2)洗涤装样品瓶,并转移到层析柱 内,打开旋塞,弃去流出液.用40 ml 正己烷洗脱层析柱,弃去流出液.用200 ml 2+8(V/V) 乙醚/正己烷淋洗液(5.8)洗脱层析柱,以2~5 ml/min 流速接收流出液.洗脱液转移至浓缩瓶 中,浓缩至 1.0 ml 左右,加入少许乙腈(5.5) ,继续浓缩,将溶剂转换为乙腈,定容至 1.0 ml 待测. 7.3.3.2 弗罗里硅土固相萃取柱净化 取1g 弗罗里硅土固相萃取柱 (5.12) , 将其固定在固相萃取净化装置 (6.6) 上. 先用

10 ml 1+9(V/V)丙酮/正己烷淋洗液(5.9)冲洗柱床,再用

10 ml 正己烷平衡净化柱,待柱内充满 正己烷后关闭流速控制阀浸润

5 min,打开控制阀,弃去流出液.待溶剂流干前,关闭控制阀. 将浓缩后的样品提取溶液转移至柱内,用约 2.0 ml 的正己烷洗涤样品瓶并转移,依次用

5 ml 正己烷(5.2)、10 ml 2+8(V/V)二氯甲烷/正己烷淋洗液(5.10)冲洗固相柱,弃去流出液.用10 ml 1+9(V/V)丙酮/正己烷淋洗液(5.9)洗脱,接收淋洗液,待淋洗液流过柱床后关闭流 速控制阀,浸润

5 min,再打开控制阀,继续接收洗脱液至完全流出.洗脱液按 7.3.2 ........