PDF《环境样品中微量铀的分析方法》

2017 年7月7日批准. 本标准自

2017 年8月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 环境样品中微量铀的分析方法

1 适用范围 本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法. 本标准适用于环境水样、空气、生物、土壤样品中微量铀的分析,也适用于对核设施营 运单位、核技术利用单位、铀(钍)矿和伴生放射性矿开发利用单位的铀污染监测.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB

12997 水质采样方案设计技术规范 GB

12998 水质采样技术指导 GB

12999 水质采样样品的保存和管理技术规范 GB

12379 环境核辐射监测规定 GB 14883.7 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定 HJ/T

61 辐射环境监测技术规范 EJ/T

550 土壤、岩石等样品中铀的测定 激光荧光法

3 激光荧光法 本方法适用于环境水样(包括地表水、地下水、污染源排放废水) 、空气、生物、土壤 样品中微量铀的分析. 激光荧光法对环境水、空气、生物、土壤样品中铀的测量范围分别为 2.0*10 -8 ~ 2.0*10 -5 g/L(水样) ,2.0*10 -11 ~2.0*10 -8 g/m3 (空气取样体积为

10 m3 时) ,1.0*10 -8 ~ 1.0*10 -5 g/g 灰(生物样品灰量为 0.05 g 时)和1.0*10 -7 ~1.0*10 -4 g/g(土壤样品量为 0.10 g 时) . 3.1 方法原理 向液态样品中加入的铀荧光增强剂与样品中铀酰离子形成稳定的络合物,在紫外脉冲 光源的照射下能被激发产生荧光,并且铀含量在一定范围内时,荧光强度与铀含量成正比, 通过测量荧光强度,计算获得铀含量. 3.2 试剂

2 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水.所用酸在没有注明浓度时均指分析纯浓酸.硝酸酸化水均为 pH 为2的硝 酸溶液.在需标明试剂含量时,按下述表示方法: 当溶液的浓度表示为物质的量浓度时,单位为摩尔每升(mol/L),量的符号为 c[例如 c (HNO3)=1 mol/L];

当溶液的浓度表示为质量浓度时, 单位为克每升(g/L)、 微克每毫升(μg/mL) 等,量的符号为ρ [例如ρ(U)=10.0 μg/mL];

如果溶液浓度以质量分数给出量的符号为ω [例如ω(NaCl)=10% ,表示

100 g 该溶液中含有

10 g 氯化钠,即10 g 氯化钠溶于

90 g 水中] , 单位无量纲;

如果溶液浓度以体积分数给出,量的符号为ψ[例如ψ(HCl)=5%],表示

100 mL 该溶液中含有浓盐酸

5 mL,单位无量纲. 对于微量铀分析方法中使用的试剂应进行铀含量测定, 铀含量高于环境水平的试剂不能 用于实验过程. 3.2.1 氢氟酸(HF):质量浓度≥40%. 3.2.2 硝酸(HNO3):质量浓度 65.0%~68.0%. 3.2.3 硝酸溶液:c(HNO3)=1 mol/L. 3.2.4 硝酸溶液:1+1. 3.2.5 硝酸溶液:1+2. 3.2.6 硝酸酸化水:pH=2. 3.2.7 高氯酸(HClO4):质量浓度 70.0%~72.0%. 3.2.8 过硫酸钠(Na2S2O8). 3.2.9 氢氧化钠 (NaOH). 3.2.10 氢氧化钠溶液:ω(NaOH)=4%. 3.2.11 铀荧光增强剂. 3.2.12 抗干扰型铀荧光增强剂使用液(土壤样品测定用) 称取 2.5 g 氢氧化钠(3.2.9),用100 mL 铀荧光增强剂(3.2.11)溶解后,再用水定容至

1000 mL,摇匀,置于塑料瓶中保存备用. 3.2.13 八氧化三铀(基准或光谱纯,八氧化三铀含量大于 99.97%) 3.2.14 铀标准贮备溶液:ρ(U)=1.00 mg/mL 3.2.14.1 外购铀标准贮备溶液 购买有标准物质证书的铀标准溶液作为铀标准贮备溶液. 3.2.14.2 配制铀标准贮备溶液 将八氧化三铀(3.2.13)放至马福炉中