编辑: hyszqmzc | 2019-07-05 |
850 ℃灼烧 0.5 h, 取出置于干燥器中冷却至室温.
3 称取 0.1179 g 于50 mL 烧杯内,用2~3 滴水润湿后加入
5 mL 硝酸(3.2.2),于电热板上 加热溶解并蒸发至近干(控制温度防止溅出),然后用硝酸酸化水(3.2.6)溶解,定量转入
100 mL 容量瓶内,用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至标线. 3.2.15 铀标准中间溶液:ρ(U)= 10.0 μg/mL 取1.00 mL 1.00 mg/mL 的铀标准贮备溶液(3.2.14),用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至
100 mL. 3.2.16 铀标准工作溶液:ρ(U)=0.500 μg/mL 取5.00 mL 10.0 μg/mL 的铀标准中间溶液(3.2.15),用硝酸酸化水(3.2.6)稀释至
100 mL. 3.2.17 铀标准工作溶液:ρ(U)=0.100 μg/mL 取1.00 mL 10.0 μg/mL 的铀标准中间溶液 (3.2.15), 用硝酸酸化水 (3.2.6) 稀释至
100 mL. 3.3 主要仪器设备 3.3.1 铀分析仪 量程范围:1*10 -11 ~2*10 -8 g/mL;
检出下限:≤2*10 -11 g/mL;
线性:r≥0.995. 3.3.2 微量进样器:
50 μL,100 μL. 3.3.3 分析天平:可读性 0.1 mg. 3.3.4 石英比色皿:(1*2*4) cm. 3.3.5 聚四氟乙烯坩埚(有盖):20 mL~30 mL. 3.3.6 铂坩埚:20 mL. 3.3.7 马福炉:控温精度±3 ℃. 3.3.8 空气取样器. 3.3.9 酸度计. 3.4 样品采集、运输、保存与预处理 3.4.1 样品采集、运输和保存 按照 GB
12997、GB
12998、GB
12999、 GB
12379 和HJ/T
61 等标准中的相关规定进行 水样、空气、生物样品及土壤样品的采集和保存.其中空气样品采样滤膜为过氯乙烯树脂合 成纤维滤布,取样器直径φ100 mm,取样头距地高 1.5 m,流速 50~100 cm/s.采样体积根
4 据空气中铀含量确定(一般不少于
10 m3 ) ,记录采样时气温、气压、采样体积时,需换算 成标准状况下体积.采样结束,将滤布存放于样品盒内. 3.4.2 样品预处理 3.4.2.1 水样 将水样静置后取上清液为待测样品. 如水样有悬浮物, 需用孔径 0.45 μm 的过滤器过滤 除去,以滤液为待测样品. 3.4.2.2 空气样品 3.4.2.2.1 揭开并弃去采样滤膜纱布,将过氯乙烯树脂合成纤维滤布放入铂坩埚中,置于 马福炉内缓慢升温至700 ℃,灼烧1 h. 3.4.2.2.2 取出坩埚冷却后,加入5 mL硝酸(3.2.2),在电热砂浴上加热,冒烟后,滴加 氢氟酸(3.2.1) 0.5 mL,继续加热至近干(控制温度防止溅出).如果灰分大,可再滴加 氢氟酸(3.2.1)直至脱硅完全. 3.4.2.2.3 取下坩埚,再加入2 mL硝酸(3.2.2),蒸发至近干(控制温度防止溅出). 3.4.2.2.4 用硝酸酸化水(3.2.6)洗涤坩埚三次,合并于
10 mL 容量瓶中,根据所用铀荧 光增强剂的使用条件,以氢氧化钠和硝酸调节滤液 pH 值至合适范围,达到所用铀荧光增强 剂使用要求,并定容至容量瓶标线,摇匀后作为待测样品. 3.4.2.3 生物样品 3.4.2.3.1 将所采集的生物样品通过样品预处理、前处理(包括干燥、炭化、灰化等)手段,得到生物样品灰样.样品处理应当控制好炭化、灰化温度,防止明火,防止样品发生烧 结. 生物样品灰分析称重时应均匀,并且样品灰应当有与该生物样品鲜重(或干重)确切的 换算系数(灰鲜比或灰干比,即1kg 鲜重或干重的生物样品经预处理、前处理后所得的灰 重,以g/kg 表示) ,仅需要给出灰样含量结果的除外. 3.4.2.3.2 称取 0.0200~0.0500 g(根据样品中铀含量而定)生物样品灰于
50 mL 的瓷坩 锅中,置于马福炉中
600 ℃灼烧至灰化完全(无明显碳粒) ,取出稍冷后,加入
20 mL 水和 2.0 g 过硫酸钠(3.2.8),于电热板上加热,搅拌,直至气泡冒尽后蒸干.若在蒸干过程中仍 有气泡,可稍冷后再加入约