PDF《环境样品中微量铀的分析方法》

15 mL 水,于电热板上加热直至无气泡后蒸干,固体物完全熔 融.取下坩锅,冷至室温,加入

15 mL 水,固体溶解后,稍微加热后转入离心管离心或过 滤.用水洗涤容器与不溶物.收集滤液与洗涤液于

25 mL 容量瓶中.弃去不溶物. 3.4.2.3.3 根据所用铀荧光增强剂的使用条件,以氢氧化钠和硝酸调节滤液 pH 值至合适 范围,并定容至容量瓶标线,摇匀后为待测样品.

5 3.4.2.4 土壤样品 3.4.2.4.1 取一定量通过

140 目筛的土壤样品,于恒温干燥箱内,在105 ℃~110 ℃温度 条件下烘烤

2 h,取出置于干燥器冷却至室温. 3.4.2.4.2 称取0.0100~0.1000 g样品于20 mL~30 mL聚四氟乙烯坩埚中, 用少许水润湿, 加入硝酸(3.2.2)

5 mL、高氯酸(3.2.7)

3 mL、氢氟酸(3.2.1)

2 mL,缓缓摇匀,加坩埚 盖,在调温电热板上加热约1 h(注意控制温度不超过220 ℃) ,待样品完全分解后,去坩埚 盖蒸发至白烟冒尽.取下坩埚,稍冷后沿壁加入硝酸(3.2.2)

1 mL,再将坩埚置于调温电 热板上加热(注意控制温度不超过220 ℃)至样品呈湿盐状(注意防止干枯) .取下坩埚稍 冷后,趁热沿壁加入5 mL已预热(60 ℃~70 ℃)的(1+2)硝酸(3.2.5),再于电热板上加 热至溶液清亮时立即取下,用水冲洗坩埚壁,放至室温,转于50 mL容量瓶中,用水洗涤坩 埚三次,洗涤液合并于容量瓶中,并用水定容至容量瓶标线,摇匀,澄清. 3.4.2.4.3 移取5 mL澄清样品溶液于50 mL容量瓶中,并根据所用铀荧光增强剂的使用条 件,以氢氧化钠和硝酸调节滤液pH值至合适范围,用水稀释定容至容量瓶标线,摇匀后为 待测样品. 3.5 分析步骤 3.5.1 线性范围确定 以空白样品,按样品分析步骤操作,测量前按照仪器使用要求,将仪器的光电管负高压 调节到合适范围,分数次加入铀标准溶液并分别测定记录荧光强度.以荧光强度为纵坐标, 铀含量为横坐标,绘制荧光强度―铀含量标准曲线,确定荧光强度―铀含量线性范围,要求 在线性范围内,r >

0.995.计算荧光强度与铀含量标准比值 B. 实际样品采用标准加入法进行测量,应当在线性范围内进行. 本标准不要求每次测定时都重新确定线性范围, 但如果仪器光电管负高压调整等指标变 化或者铀荧光增强剂等试剂更换, 以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时, 应当重 新确........