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当钙、 镁离子浓度≤100 mg/L 时不干扰氟化物的测定. 利用铝、铁等金属离子在弱碱性条件下可以形成胶体或沉淀的属性,可通过减少试样绝对 取样量(2.0 ml~5.0 ml)稀释金属离子浓度去除干扰;

土壤全氟测定中可通过增加氢氧化钠的 加入量(增加 0.5 g~2.0 g)去除干扰.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为新制备的去离子水 或同等质量的水,满足《分析实验室用水规格和试验方法》 (GB/T6682-2008) ,二级及以上. 6.1 纯水:去离子水,无氟水 6.2 氢氧化钠(分析纯,粒/片状) 6.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 mg/L 6.4 盐酸溶液:1+1(v/v) 量取

50 ml 盐酸(6.3)用纯水(6.1)稀释至

100 ml. 6.5 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=0.2 mol/L 称取 0.80 g 氢氧化钠,纯水(6.1)溶解后稀释至

100 ml. 6.6 溴甲酚紫指示剂:φ(C21H16Br2O5S)=0.04% 称取 0.10 g 溴甲酚紫,溶于约 9.5 ml 氢氧化钠溶液(6.5)中,纯水(6.1)稀释至

250 ml. 6.7 总离子强度缓冲溶液(TISAB) :1.0 mol/L 柠檬酸三钠缓冲溶液

2 称取

294 g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7・2H2O)于1000 ml烧杯中,加入约

900 ml纯水(6.1)溶解,用盐酸溶液(6.4)调节pH至6.0~7.0,纯水(6.1)稀释至

1000 ml摇匀,贮于聚乙烯瓶中 2℃~5℃条件下冷藏可保存

7 d. 6.8 氟标准贮备溶液:ρ(F- )=500 mg/L 购买市售有证标准溶液ρ(F- )=500 mg/L或准确称取基准氟化钠(NaF,经105℃~110℃ 烘干

2 h,干燥冷却)1.1050 g,纯水(6.1)溶解后,定容于

1000 ml容量瓶中,用纯水(6.1) 稀释至标线,摇匀.贮于聚乙烯瓶中. 6.9 氟标准使用溶液:ρ(F- )=50.0 mg/L 准确吸取氟标准贮备溶液(6.8)10.00 ml,纯水(6.1)定容于

100 ml 容量瓶中,摇匀,此 溶液每毫升含氟 50.0 μg.

7 仪器和设备 7.1 氟离子选择电极及饱和甘汞电极(或氟离子复合电极) . 7.2 离子计(精度±0.1 mV) 7.3 磁力搅拌棒或磁力搅拌器及聚乙烯磁力搅拌子. 7.4 聚乙烯烧杯:100 ml. 7.5 聚乙烯瓶(加塞/盖) :100 ml. 7.6 镍坩埚:50 ml~100 ml. 7.7 马弗炉:室温~800 ℃及以上. 7.8 烧杯:1000 ml 或500 ml. 7.9 玻璃棒:20 cm~30 cm. 7.10 加热板:室温~200℃及以上. 7.11 电子天平:万分之一以上精度、百分之一精度各一台. 7.12 超声波设备:时间(5~30 min) 、温度(10~60℃及以上) 、频率(20~50 KHZ)可调. 7.13 离心机:转速(4000 r/min) 、大容量(50 ml 或100 ml) 、可计时(2 min~30 min) .

8 样品 8.1 采集与保存 按照《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T 166-2004)中 6.样品采集 和 9.样品保存 规定 的要求进行样品采集和保存,样品采集后应将样品置于洁净干燥的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中. 8.2 样品制备 按照《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T 166-2004)中 8.样品制备 规定的要求进行样品制 备.将采集的土壤样品(约500 g) ,平摊于聚乙烯薄膜或清洁的纸上,放于通风避光的室内自

3 然风干.风干后去除石子和动植物残体等异物,用木棒压碎,过2 mm尼龙筛于聚乙烯薄膜上, 充分混匀,用四分法缩分为约100 g.用玛瑙研钵研磨土样过0.149 mm尼龙筛(100 目) ,混匀 后避光、干燥、清洁环境下可保存30 d. 8.3 试样的制备 8.3.1 土壤水溶性氟化物试样的制备 准确称取风干、过筛后样品 5.0 g(精确至 0.05 g)于100mL 聚乙烯瓶中,加入

50 ml 纯水 (6.1) ,加盖于 25℃±5℃常温条件下超声浸提

30 min 后静置,取上清液

40 ml~45 ml 于50 ml 聚乙烯离心管中,转速