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4000 r/min 条件下离心

5 min~10 min,待测. 8.3.2 土壤全态氟化物试样的制备 准确称取处理过筛后的土样 0.2 g(精确至 0.0002 g)于50mL 镍坩埚中,加入 2.0 g 氢氧化 钠(6.2) ,放入马弗炉中,常温升至 300℃稳定

10 min,继续升温至 550℃稳定

30 min,取出冷 却至 80℃左右,用50 ml 煮沸后的热纯水(约80℃~90℃)分3~5 次浸取,转移至烧杯中直 至融块完全溶解,溶液冷却后全部转入

100 ml 容量瓶中,再缓慢加入 5.0 ml 盐酸(6.4) ,不断 摇动,用纯水(6.1)稀释至标线,摇匀,待测. 8.4 空白试样 不加土壤样品,纯水为基体介质,按照 8.3 中土壤试液的制备方法制得空白试液: ①水溶性氟化物空白试液制备:量取

50 ml 的纯水(6.1)于100 ml 的聚乙烯瓶中 25℃±5 ℃常温条件下超声浸提

30 min 后静置,取上清液

40 ml~45 ml 于50 ml 聚乙烯离心管中,转速

4000 r/min 条件下离心

5 min~10 min. ② 全态氟化物空白试液制备:称取 2.0 g 氢氧化钠(6.2) ,放入马弗炉中,常温升至

300 ℃稳定

10 min,继续升温至 550℃稳定

30 min,取出冷却至 80℃左右,用50 ml 煮沸后的热纯 水(约80℃~90℃)分3~5 次浸取,转移至烧杯中直至融块完全溶解,溶液冷却后全部转入

100 ml 容量瓶中,再缓慢加入 5.0 ml 盐酸(6.4) ,不断摇动,用纯水(6.1)稀释至标线,摇匀. 8.5 样品干物质含量的测定 按照 HJ

613 有关要求测定土壤样品的干物质含量.

9 分析步骤 9.1 校准曲线 使用纯水和缓冲溶液配制零点溶液, 记录其测定电位. 分别移取 0.10 ml、 0.20 ml、 0.40 ml、 1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、10.0 ml 氟化物标准使用液(6.9)于50 ml 的容量瓶中,依次加入 10.0 ml 空白试液、10.0 ml 的总离子强度缓冲溶液(6.7) ,纯水(6.1)定容至标线,混匀.以 电位-氟含量对数(E - lgm)为参数绘制标准曲线.标准系列见表 1.

4 表1氟化物标准系列 标准点

1 2

3 4

5 6

7 8 体积 V(mL) 0.00 0.10 0.20 0.40 1.00 2.00 4.00 10.0 标准含量 m(μg)

0 5.0 10.0 20.0 50.0

100 200

500 - 0.699 1.000 1.301 1.699 2.000 2.301 2.699 lgm 9.2 试样的测定 ① 土壤水溶性氟化物试样的测定:准确移取试样的上清液 10.0 ml(可根据土壤样品氟化 物含量选择取液量)于50 ml 容量瓶中,加入 10.0 ml 总离子强度缓冲溶液(6.7) ,纯水(6.1) 定容至标线, 混匀后转移至

100 ml 聚乙烯烧杯中, 放入聚乙烯磁力搅拌子, 置于磁力搅拌器上, 插入氟离子选择电极、饱和甘汞电极(或氟离子复合电极)测定,待仪器读数稳定,记录响应 值. ② 土壤全态氟化物试样的测定:准确移取试样的上清液 10.0 ml(可根据土壤样品氟化物含 量选择取液量)至50 ml 容量瓶中,加入

1 滴~2 滴溴甲酚紫指示剂(6.6) ,边搅拌边逐滴加入 盐酸(6.4) ,直至溶液由蓝紫色(pH≥6.8)突变为黄色(pH≤5.2)为止.加入 10.0 ml 总离子 强度缓冲溶液(6.7) ,纯水(6.1)定容至标线,混匀后转移至

100 ml 聚乙烯烧杯中,放入聚乙 烯磁力搅拌子,置于磁力搅拌器上,插入氟离子选择电极、饱和甘汞电极(或氟离子复合电极) 测定,待仪器读数稳定,记录响应值. ③ 测定过程中注意保持试样温度恒定, 按照与绘制标准曲线相同条件测定空白和试样的电 位响应值(从空白溶液开始由低浓度到高浓度顺序依次进行测定) ,对照(E - lgm)曲线,换算 得到相应的氟化物含量. 9.3 空白试验 按照试样的测定(9.2)相同的方法步骤测量空白试样(8.4)的响应电位并换算为氟化物的 含量.