PDF《直接测汞仪测定食品中的总汞》

5 , 6] .本文采用直接测汞仪测定食品、 膳 食样品中总汞的含量, 优化了仪器条件, 进行了检出 限、 精密度和准确性等方法学研究.结果表明, 此方 )

20 ) 中国食品卫生杂志 CH INESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE 2010年第 22卷第 1期 法适用于食品样品中总汞含量的测定.

1 实验部分

111 方法原理 汞原子蒸气对波长

253165 nm的共振线具有强 烈的特征吸收, 并遵循朗伯比尔定律.将称好的样 品放入样品舟内, 仪器将样品自动送进热解炉.经 加热, 样品干燥后被高温氧化分解;

分解产物经过催 化管 (该石英管尾部装有催化剂将硫化物、 酸性卤 化物及硝化物吸附, 并将汞还原 ), 催化还原后的分 解产物进入金汞齐化器, 对汞元素进行选择性吸附;

然后对汞齐化器进行迅速加热, 使其吸附的汞释放 出来, 汞蒸气随载气通过吸收池, 在253165 n m 处测 量吸收 (峰高或峰面积 ), 最后计算出汞的含量.

112 仪器与主要试剂 D MA80直接测汞仪 (意大利 M ilestone公司 ), 电子天平 ( pL2032I C, 梅特勒 ). 硝酸, 保证试剂;

汞标准贮备溶液 [ Q(H g) =

1100 mg/m l], 购于国家标准物质中心.

113 实验方法

11311 标准系列的配制 吸取一定量的汞标准贮备 溶液, 用1%硝酸逐级稀释成

110 Lg/m l标准使用溶 液.分别吸取一定量

110 Lg /m l的汞标准使用液, 用1%硝酸配置成汞浓度分别为

0 、

015 、

110 、

510 、

1010 、

3010 、

5010 、

10010 、

20010 ng/m l的标准系列溶液.

11312 仪器参考条件 干燥温度

200 e , 干燥时间

60 s;

催化温度

650 e , 催化时间

60 s ;

分解温度

650 e , 分解时间

120 s ;

歧化温度

900 e , 歧化时间

12 s ;

信号采集时间

30 s , 清洗时间

60 s.

2 结果

211 方法的线性范围及检出限 仪器可自动切换, 选择适宜的曲线工作范围, 一 般低浓度范围为

0 ~

20 ng , 高浓度范围为

20 ~

1000 ng .汞蒸气先是被带过一个长通道的吸收池, 然后是一个短通道池.同量的汞用不同的灵敏度测 量两次, 测定范围为 0~

1000 ng .一般的食品样品 选用 0~

20 ng低浓度范围测定, 高含量的样品选用 0~

100 ng范围测定, 不同浓度范围内标准曲线的线 性相关系数 r均优于

019990 , 标准系列进样量一般 为100 L l .表 1是不同浓度的 4条工作曲线的相关 系数测定值. 以1%硝酸为空白, 进行

13 次空白分析, 以3倍的空白相对标准偏差计算仪器的检出限, 本方法 检出限为

01008 ng . 表1不同浓度汞的标准系列的相关系数 汞的标准系列浓度 ( ng/m l) r

0 0102

0105 0110

0120 0

150 110

019998 0

0110 0150

110 510

10 10 201........