PDF《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》

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2 3.4 无水硫酸钠(Na2SO4) 使用前在 350℃马弗炉中灼烧 4h,冷却至室温,装入玻璃瓶中备用. 3.5 硝基苯类化合物标准溶液:ρ= 1.00mg/ml 于4℃密闭避光保存.可以使用市售有证标准物质. 3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒,纯度>

98.5%. 3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液,ρ= 1.00mg/ml 使用时用乙酸乙酯(3.3)溶解,配制成ρ= 1.00mg/ml 的标准溶液,于4℃密闭避光保存, 一周内有效. 3.8 载气:氮气,纯度≥99.99%. 3.9 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%. 3.10 助燃气:空气.

4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器. 4.2 色谱柱: 石英毛细管色谱柱, 30m*0.32mm (内径) *0.25?m (膜厚) , 固定相为 5%苯基-95% 甲基聚硅氧烷.或其他等效毛细管柱. 4.3 旋转蒸发仪. 4.4 氮吹仪. 4.5 可调温电炉或电热板. 4.6 分液漏斗:500ml. 4.7 锥形瓶:1000ml. 4.8 微量注射器:10?l. 4.9 采样瓶:1000ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶. 4.10 一般实验室常用仪器和设备.

5 样品 5.1 样品采集与保存 采集 1000ml 样品于采样瓶中,若水样不能在 24h 内测定,需加入浓硫酸(3.1)调节 pH ≤3.样品必须在 7d 内萃取,萃取液 4℃下避光保存,应在 30d 内进行分析. www.grainnet.cn 5.2 试样的制备 5.2.1 硝基苯类化合物(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)的萃取 量取 500ml 样品(含量高时,酌情少取)于分液漏斗中,加入 25ml 二氯甲烷(3.2) ,振荡3min(排气 2~3 次) ,放置 3min 后,收集下层萃取液于三角瓶中;

重复萃取一次,合并萃 取液.萃取液经无水硫酸钠(3.4)脱水后,用旋转蒸发仪、氮吹仪定容至 1ml,待分析.将 经二氯甲烷萃取两次后的水相,转移至

1000 ml 锥形瓶中. 5.2.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的萃取 将上述 1000ml 锥形瓶放置在电炉或电热板上加热微沸腾 20min,取下冷却至室温.重复 5.2.1 的操作步骤,待测定 2,4,6-三硝基苯甲酸. 注1:实验过程应在通风橱中操作. 注2:步骤 5.2.2 沸腾过程中,加热温度不应过高,避免剧烈沸腾;

当水样量少于 500ml 时,应保持加热 过程中水量不少于 100ml. 注3:对于高浓度污水和废水样品,应少取水样或不经浓缩直接进样.对色谱分析测定有影响的样品, 水样萃取后应进行净化,操作步骤见附录 A.

6 分析步骤 6.1 色谱分析参考条件 色谱柱温度: 60℃保持 4min, 以20℃/min 升温至 220℃, 保持 3min;

检测器温度: 250℃;

汽化室温度:230℃;

载气流量:1ml/min;

氢气流量:30ml/min;

空气流量:400ml/min;

尾 吹气流量:20ml/min;

进样方式:不分流进样,进样后 0.5min 分流,分流比为 30:1;

进样量: 1.0?l. 6.2 校准 6.2.1 标准曲线的绘制 用二氯甲烷(3.2)将各硝基苯类化合物标准溶液(3.5)稀释成浓度为

5、

10、

20、

40、

60 和120?g/ml 的混合标准系列,分别取标准系列溶液 1.0?l 注射到气相色谱仪进样口,根据 各组分浓度和峰面积(或峰高)绘制标准曲线. 6.2.2 标准色谱图 各硝基苯类化合物的参考色谱图,见图 1.

3 www.grainnet.cn 1―二氯甲烷;

2―硝基苯;

3―邻-硝基甲苯;

4―间-硝基甲苯;

5―对-硝基甲苯;

6―2,6-二硝基甲苯;

7―2,4-二硝基甲苯;

8―1,3,5-三硝基苯;

9―2,4,6-三硝基甲苯 图1硝基苯类化合物的标准色谱图 6.3 测定 用微量注射器取 1.0?l 试样(5.2)注入气相色谱仪中,在与标准曲线相同的色谱条件下进 行测定.记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高) . 6.4 空白试验 在分析样品的同时,应做空白试验.即用实验用水代替水样,按与样品测定相同的步骤 进行分析.