PDF《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》

7 结果计算与表示 7.1 结果计算 7.1.1 硝基苯类化合物(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)的结果计算 样品中硝基苯类化合物的各组分(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)含量 i ρ (mg/L) ,按照公式 (1)进行计算. V V i

1 * = 标ρρ(1) 式中: i ρ ――样品中某硝基苯类化合物含量,mg/L;

标ρ――由标准曲线计算所得的浓度值,mg/L;

1 V ――萃取液浓缩后的定容体积,ml;

V ――水样体积,ml.

4 www.grainnet.cn 7.1.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的结果计算 样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸的含量 ρ (mg/L) ,按照公式(2)进行计算. V V

21 .

1 1 * * = 标ρρ(2) 式中: ρ ――样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸含量,mg/L;

标ρ――由标准曲线计算所得 1,3,5-三硝基苯的浓度值,mg/L;

1 V ――萃取液浓缩后的定容体积,ml;

V ――水样体积,ml;

1.21――2,4,6-三硝基苯甲酸与 1,3,5-三硝基苯分子量的比值. 7.2 结果表示 当样品含量小于

1 mg/L 时, 结果保留到小数点后第三位;

当样品含量大于等于

1 mg/L 时, 结果保留三位有效数字.

8 精密度和准确度 8.1 精密度 5家实验室对含硝基苯类化合物浓度为0.020 mg/L和0.100 mg/L的统一样品进行了测定: 实验室内相对标准偏差分别为:2.1%~9.4%,0.55%~6.2%;

实验室间相对标准偏差分别为:2.5%~9.8%,4.0%~8.8%;

重复性限 r 分别为:0.002mg/L~0.003mg/L,0.007mg/L~0.011mg/L;

再现性限 R 分别为:0.002mg/L~0.006mg/L,0.015mg/L~0.026mg/L. 具体的目标组分的精密度汇总数据,见附录 B. 8.2 准确度

5 家实验室对含硝基苯类化合物浓度为 0.035mg/L 的统一生活污水样品进行了加标分析 测定(加标量为 50.0μg) : 加标回收率:81.2%~94.0%;

加标回收率最终值:81.2%±16.8%~94.0%±17.6%. 具体的目标组分的准确度汇总数据,见附录 B.

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6 9 质量保证和质量控制 9.1 定性分析 样品分析前,应建立保留时间窗口 t±3S.t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间 的平均值,S 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差.当样品分析时,目标化合物保留 时间应在保留时间窗口内. 9.2 空白实验 每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品.空白样品与实际样品使用相同方法分析 测定,目标化合物浓度应低于检出限.空白样品加标回收率应控制在 80%~120%. 9.3 标准曲线相关系数应≥0.995,否则应重新绘制标准曲线. 9.4 中间浓度检验 样品分析时应进行中间浓度检验,中间浓度的测定值与曲线的值相对偏差应≤15%,否则 应建立新的标准曲线. 9.5 基体加标 每批样品应至少做一个基体加标样品,基体加标样品与实际样品使用相同方法分析测定, 基体加标回收率应控制在 70%~130%. www.grainnet.cn 附录A(规范性附录) 样品的净化 A.1 仪器和设备 A.1.1 层析柱:300mm(柱长)*10mm(内径)玻璃柱,底部带粗孔玻璃砂芯和聚四氟乙烯活 塞. A.1.2 马弗炉. A.1.3 烘箱. A.1.4 干燥器. A.2 试剂和材料 A.2.1 正己烷(C6H14) :液相色谱纯. A.2.2 丙酮(C3H6O) :液相色谱纯. A.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) :使用前在 350℃马弗炉中灼烧 4h,冷却至室温,装入玻璃瓶中 备用. A.2.4 硅镁型吸附剂:层析用(60~100 目) ,购买 677℃活化的产品,贮存于带有磨口玻璃 塞或带内衬聚四氟乙烯垫的螺旋盖玻璃容器中. 硅镁型吸附剂的活化:将硅镁型吸附剂放入大的瓷坩埚中并摊开,瓷坩埚上部覆盖铝箔, 将坩埚放入烘箱中,130℃恒温干燥 16h,然后将硅镁型吸附剂放置在干燥器中冷却至室温后, 装入密封的玻璃瓶中待用. A.3 净化步骤 A.3.1 装柱 将10g 活化后的硅镁型吸附剂(A.2.4)放入 50ml 的烧杯中,加入适量的二氯甲烷-正己 烷(1+9) ,将硅镁型吸附剂制备成悬浮液.然后将悬浮液倒入层析柱(A.1.1)中,轻敲层析 柱以填实吸附剂, 然后在上部加入 1cm 高的无水硫酸钠 (A.2.3) , 调整洗脱速度至大约 2ml/min. A.3.2 溶剂置换 将二氯甲烷萃取液(5.2)在浓缩瓶中浓缩至 1ml,向浓缩瓶中加入 4ml 正己烷,再浓缩 至1ml,将溶剂置换为正己烷. A.3.3 净化