PDF《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 923-2017 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法 Soil and sediment―Determination of total mercury ―Catalytic pyrolysis-cold atomic absorption spectrophotometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2017-12-28 发布 2018-04-01 实施 环境保护部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.3

8 结果计算与表示.4

9 精密度和准确度.5

10 质量保证和质量控制.5

11 废物处理.6

12 注意事项.6 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度.7 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物 中总汞的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订. 本标准起草单位:江苏省环境监测中心. 本标准验证单位:镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防 控制中心、 中国地质调查局南京地质调查中心、 国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江 苏省环境监测中心. 本标准环境保护部2017年12月28日批准. 本标准自2018年4月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子 吸收分光光度法 警告: 实验中使用的硝酸具有较强的挥发性和腐蚀性, 标准溶液配制过程应在通风橱中 进行;

操作时应按规定佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法. 本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定. 当取样量为 0.1 g 时,本标准方法检出限为 0.2 μg/kg,测定范围为 0.8~6.0*103 μg/kg.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 样品导入燃烧催化炉后,经干燥、热分解及催化反应,各形态汞被还原成单质汞,单质 汞进入齐化管生成金汞齐, 齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来, 汞蒸气被 载气带入冷原子吸收分光光度计,汞蒸气对 253.7 nm 特征谱线产生吸收,在一定浓度范围 内,吸收强度与汞的浓度成正比.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水. 4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯. 4.2 重铬酸钾(K2Cr2O7) :优级纯. 4.3 氯化汞(HgCl2) :优级纯. 临用时放干燥器中充分干燥. 4.4 固定液.

2 将0.5 g 重铬酸钾(4.2)溶于

950 ml 蒸馏水中,再加

50 ml 硝酸(4.1) ,混匀. 4.5 汞标准贮备液:ρ(Hg)=100 mg/L. 称取 0.1354 g 氯化汞(4.3) ,用固定液(4.4)溶解后,转移至

1000 ml 容量瓶,再用固 定液(4.4)稀释定容至标线,摇匀.也可直接购买市售有证标准溶液. 4.6 汞标准使用液:ρ(Hg)=10.0 mg/L. 移取汞标准贮备液(4.5)10.0 ml,置于