PDF《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法》

wdm――样品干物质含量,%. 8.1.2 沉积物样品的结果计算 沉积物样品中总汞的含量ω2(Hg,μg/kg)按公式(2)进行计算: )

1 (

2 1

2 O H m m ? ? ? ? ? (2) 式中:ω2――样品中总汞的含量,μg/kg;

m1――由标准曲线所得样品中的总汞含量,ng;

m――称取样品的质量,g;

O H

2 ? ――样品含水率,%. 8.2 结果表示 当测定结果小于 10.0 μg/kg 时, 结果保留小数点后一位;

当测定结果大于等于 10.0 μg/kg 时,结果保留三位有效数字.

5 9 精密度和准确度 9.1 精密度 六家实验室对汞含量为

95 μg/kg±4 μg/kg 的土壤有证标准样品、汞含量分别为

22 μg/kg±2 μg/kg 和83 μg/kg±9 μg/kg 的沉积物有证标准样品进行了

6 次重复测定: 实验室内相 对标准偏差分别为 0.65%~6.8%、2.7%~8.8%、2.1%~12%;

实验室间相对标准偏差分别为 1.3%、 6.2%、 2.3%;

重复性限分别为 8.2 μg/kg、 3.9 μg/kg、

15 μg/kg;

再现性限分别为 8.2 μg/kg、 5.4 μg/kg、16 μg/kg. 六家实验室对汞含量分别为 0.3 μg/kg、21.0 μg/kg、116 μg/kg 的3个土壤实际样品和汞 含量为 45.0 μg/kg 的1个沉积物实际样品进行了

6 次重复测定: 实验室内相对标准偏差分别 为0.63%~13%、 6.0%~20%、 2.6%~12%、 3.7%~8.6%;

实验室间相对标准偏差分别为 2.7%、 7.3%、5.4%、7.1%;

重复性限分别为 0.089 μg/kg、7.2 μg/kg、23 μg/kg、7.3 μg/kg;

再现性 限分别为 0.091 μg/kg、7.8 μg/kg、27 μg/kg、11 μg/kg. 9.2 准确度 六家实验室对汞含量为

95 μg/kg±4 μg/kg 的土壤有证标准样品、汞含量分别为

22 μg/kg±2 μg/kg 和83 μg/kg±9 μg/kg 的沉积物有证标准样品进行了

6 次重复测定: 测定结果的 平均值分别为 95.8 μg/kg、23.7 μg/kg、86.2 μg/kg;

相对误差分别为-0.72%~2.5%、1.6%~ 17%、0.26%~6.8%.相对误差最终值为 0.88%±2.6%,7.6%±13%,3.8%±4.8%.

10 质量保证和质量控制 10.1 空白分析 10.1.1 样品舟空白 每次实验前需对所用的全部样品舟进行空白测定,样品舟的空白值应低于方法检出限. 否则,将样品舟置于马弗炉中,于850℃灼烧

2 h 后,再次测定空白值,直至样品舟空白低 于方法检出限. 10.1.2 空白试验 每20 个样品或每批次(少于

20 个样品/批)须做一个空白实验,测定结果中总汞的含 量不应超过方法检出限. 10.2 校准 标准曲线应至少包含

5 个非零浓度点,相关系数 r≥0.995. 每次开机后, 按照与标准曲线建立相同的仪器条件, 测定标准曲线浓度范围内的

1 个有 证标准样品的汞含量,测量值应在证书标准值范围内.否则,应重新建立标准曲线. 10.3 平行测定 每20 个样品或每批次(少于

20 个样品/批)应分析一个平行样,平行样品测定结果的

6 相对偏差应≤25 %.

11 废物处理 实验中产生的废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理.

12 注意事项 12.1 应避免在汞污染的环境中操作. 12.2 分析高浓度样品(≥400 ng)之后,汞会在系统中产生残留,须用 5%硝酸作为样品分 析,当其分析结果低于检出限时,再进行下一个样品分析. 12.3 实验过程中仪器排放的含汞废气可使用碘溶液、硫酸、二氧化锰溶液或 5%的高锰酸 钾溶液吸收,吸收液须及时更换.

7 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 六家实验室对不同的土壤、沉积物样品进行了

6 次重复测定,精密度数据见表 A.1. 表A.1 方法精密度(n=6) 样品类型 平均值 (μg/kg) 实验室内相对 标准偏差(%) 实验室间相对 标准偏差(%) 重复性限 r (μg/kg) 再现性限 R (μg/kg) 土壤 0.3 0.63~13 2.7 0.089 0.091 土壤 21.0 6.0~20 7.3 7.2 7.8 土壤