PDF《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法》

100 ml 容量瓶中,用固定液(4.4)定容至标线, 混匀.临用现配. 4.7 载气:高纯氧气(O2) ,纯度≥99.999 %. 4.8 石英砂:75 ?m~150 ?m(200 目~100 目). 置于马弗炉 850℃灼烧

2 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存.

5 仪器和设备 5.1 测汞仪:配备样品舟(镍舟或磁舟) 、燃烧催化炉、齐化管、解吸炉及冷原子吸收分光 光度计. 参考工作流程图,见图 1. 1D样品舟;

2D燃烧催化炉;

3D齐化管;

4D解吸炉;

5D冷原子吸收分光光度计;

6D低浓度检测池;

7D高浓度检测池;

CD载气;

WD废气. 图1参考工作流程图 5.2 分析天平:感量 0.0001 g. 5.3 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存,海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 的相 关要求采集和保存,地表水沉积物样品按照 HJ/T

91 和HJ

494 的相关要求采集.样品采集 后,置于玻璃瓶中

4 ℃以下冷藏保存,保存时间为

28 d. 6.2 试样的制备 按照 HJ/T

166 和GB 17378.3,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用.

3 6.3 水分的测定 按照 HJ

613 测定土壤样品 (6.2) 的干物质含量, 按照 GB 17378.5 测定沉积物样品 (6.2) 的含水率.

7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 按仪器操作说明书对仪器气路进行连接, 并于使用前对气路进行气密性检查. 参照仪器 使用说明,选择最佳分析条件.仪器参考条件如表

1 所示. 表1仪器参考条件 参数 参考值 干燥温度(℃)

200 干燥时间(s)

10 分解温度(℃)

700 分解时间(s)

140 催化温度(℃)

600 汞齐化加热温度(℃)

900 汞齐化混合加热时间(s)

12 载气流量(ml/min)

100 检测波长(nm) 253.7 7.2 校准曲线的建立 7.2.1 标准系列溶液的配制 7.2.1.1 低浓度标准系列溶液:分别移取

0 μl、50.0 μl、100 μl、200 μl、300 μl、400 μl 和500 μl 汞标准使用液(4.6) ,用固定液(4.4)定容至

10 ml,配制成当进样量为

100 μl 时汞 含量分别为

0 ng、5.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0 ng 和50.0 ng 的标准系列溶液. 7.2.1.2 高浓度标准系列溶液: 分别移取

0 ml、 0.50 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 3.00 ml、 4.00 ml、 6.00 ml 汞标准使用液(4.6) ,用固定液(4.4)定容至

10 ml,配制成当进样量为

100 μl 时汞 含量分别为

0 ng、50.0 ng、100 ng、200 ng、300 ng、400 ng 和600 ng 的标准系列溶液. 7.2.2 标准曲线的建立 分别移取

100 μl 标准系列溶液(7.2.1.1)或(7.2.1.2)置于样品舟中,按照仪器参考条 件(7.1)依次进行标准系列溶液的测定,记录吸光度值.以各标准系列溶液的汞含量为横 坐标,以其对应的吸光度值为纵坐标,分别建立低浓度或高浓度标准曲线. 注:根据实际样品浓度可选择建立不同浓度的标准曲线.

4 7.3 试样测定 称取 0.1 g(精确到 0.0001 g)样品(6.2)于样品舟中,按照与标准曲线建立相同的仪 器条件(7.1)进行样品的测定.取样量可根据样品浓度适当调整,推荐取样量为 0.1 g~0.5 g. 7.4 空白试验 用石英砂(4.8)代替样品按照与样品测定相同的测定步骤(7.3)进行空白试验.

8 结果计算与表示 8.1 结果计算 8.1.1 土壤样品的结果计算 土壤样品中总汞的含量ω1(Hg,μg/kg)按公式(1)进行计算: dm w m m ? ?

1 1 ? (1) 式中:ω1――样品中总汞的含量,μg/kg;

m1――由标准曲线所得样品中的总汞含量,ng;

m――称取样品的质量,g;