PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水,所有试剂的总α放射性应低于方法的探测下限. 5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml. 5.2 硝酸溶液:1+1. 量取

100 ml 硝酸(5.1),稀释至

200 ml. 5.3 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml. 5.4 有机溶剂: 无水乙醇(C2H5OH):纯度≥95%;

或丙酮(C3H6O):纯度≥95%. 5.5 硫酸钙(CaSO4):优级纯. 使用前应在

105 ℃下干燥恒重,保存于干燥器中.硫酸钙粉末中可能含有痕量的

226 Ra 和210 Pb,使用前,应称取与样品相同质量的硫酸钙粉末于测量盘内铺平,在低本底α、β测 量仪上测量其总α计数率, 应保持在仪器总α平均本底计数率的

3 倍标准偏差范围内, 否则应 更换硫酸钙粉末或采用硫酸钙粉末的总α计数率代替仪器本底计数率. 5.6 有证标准物质: 以241 Am 标准溶液为总α标准物质,活度浓度值推荐 5.0 Bq/g~100.0 Bq/g.

6 仪器和设备 6.1 低本底α、β测量仪:仪器的性能指标应满足 GB/T

11682 中相关要求. 6.2 分析天平:感量 0.1 mg. 6.3 可调温电热板:也可选用电炉或其他加热设备. 6.4 烘箱. 6.5 红外箱或红外灯. 6.6 马弗炉:能在

350 ℃下保持恒温. 6.7 测量盘:带有边沿的不锈钢圆盘,圆盘的质量厚度至少为 2.5 mg/mm2 ,测量盘的直径

3 取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小. 6.8 蒸发皿:石英或瓷制材料,200 ml.使用前将蒸发皿洗净、晾干或在烘箱(6.4)内于

105 ℃下烘干后,置于马弗炉(6.6)内350 ℃下灼烧

1 h,取出在干燥器内冷却后称重,连 续两次称量(时间间隔大于

3 h,通常不少于

6 h)之差小于±1 mg,即为恒重,记录恒重重 量. 6.9 研钵和研磨棒. 6.10 聚乙烯桶:10 L. 6.11 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 样品的代表性、采样方法和保存方法按 GB

12379、HJ

493、HJ

494、HJ

495、HJ/T

61 和HJ/T

91 的相关规定执行. 采样前将采样设备清洗干净,并用原水冲洗

3 遍采样聚乙烯桶.样品采集后,按每升样 品加入

20 ml 硝酸溶液(5.2)酸化样品,以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失.样品 采集后,应尽快分析测定,样品保存期一般不得超过

2 个月.采样量建议不少于

6 L. 如果要测量澄清的样品,可通过过滤或静置使悬浮物下沉后,取上清液. 7.2 样品的制备 7.2.1 浓缩 根据残渣含量估算实验分析所需量取样品的体积(参见附录 A 中A.3).为防止操作过 程中的损失, 确保试样蒸干、 灼烧后的残渣总质量略大于0.1A mg (A为测量盘的面积, mm-2 ) , 灼烧后的残渣总质量按 0.13A mg 估算取样量. 量取估算体积的待测样品于烧杯中,置于可调温电热板(6.3)上缓慢加热,电热板温 度控制在

80 ℃左右,使样品在微沸条件下蒸发浓缩.为防止样品在微沸过程中溅出,烧杯 中样品体积不得超过烧杯容量的一半,若样品体积较大,可以分次陆续加入.全部样品浓缩 至50 ml 左右,放置冷却.将浓缩后的样品全部转移到蒸发皿(6.8)中,用少量

80 ℃以上 的热去离子水洗涤烧杯,防止盐类结晶附着在杯壁,然后将洗液一并倒入蒸发皿中. 对于硬度很小(如以碳酸钙计的硬度小于

30 mg/L)的样品,应尽可能地量取实际可能 采集到的最大样品体积来蒸发浓缩, 如果确实无法获得实际需要的样品量,也可在样品中加 入略大于 0.13A mg 的硫酸钙(5.5),然后经蒸发、浓缩、硫酸盐化、灼烧等过程后制成待 测样品源. 7.2.2 硫酸盐化 沿器壁向蒸发皿中缓慢加入