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0 2年 5月 厦 门大 学 学报 ( 自然科 学版 ) J o u r n a l o f Xi a me n Un i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e ) Vol _ 4l No .
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02 文章编号:0438―0479【2002)03―0334―06茶叶 中多种农药残 留的气相 色谱法测定 易军,李云春 , 弓振斌 , 张水坝 , 郑文 慧. (
1 .厦门太学海洋与环境学 院. 福建 厦门
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0 5 ;
2 .厦门茶 叶进 出E l 公司. 福建 厦门
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0 1 ) 摘要:采用 氟罗里硅土/ 活性 炭混合 拄 拄层析 净化 方法 , 以HP 一 5毛 细管柱 、 电 子捕获 检 测器 ( E C D) 的气 相色 谱(Gc ) 方 法测 定 了茶 叶中六六
六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留所建立方 法的分析结果与外检结果基本一致 .方法具有溶 剂使用量少 、 净化效果好 、 操作 简便 、 快速等特点 , 可满 足茶叶中多 种农药残留检 测的需要.关键词:茶叶;
农 药残 留;
气相色谱 中图分 类号 : O
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7 .
7 文献标 识码 : A 茶 叶是 我 国的重 要出口产 品之 一,据报 每年出口约
2 0万吨,创汇3亿 元 以上.但我国茶 叶 的农药 残 留量超标 问题 严重 , 欧盟 已将 我国列入农 药残留或潜 在水 平较 高的 国 家之 一,并加大了从我 国进 口茶叶的监 控lJ.欧盟 ( E U) 从2000年 7月 1日开 始 对茶 叶 的农药 最高残 留 限量 ( MR L ) 执 行新 标准,如增加 了甲氰 菊酯 、 优乐 得 的检 测项 目, 三 氯杀螨醇 限 量从
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0 mg / k g降到0.1mg / k g , 氰戊菊酯、联苯菊酯的限量分 别从
1 0 .
0 mg / k g和5.0mg / k g降到0.1mg / k g 等等].在 我国加入世界贸易组织(wT0) 后,除了采取必 要 的农 业 措施 , 降低 茶树 、 土壤和灌 溉水 中的农 药残留量 , 以及 尽快制定和修 订我国现 有 的行业 标准- 外,还需 要及时发展 茶 叶及 茶 叶制 品中多种农 药残留的 快速 检测方法,以便 加 大对茶 叶 中农药残 留量 的监 控力 凄,适应世界贸易市场的需要 . 茶叶中农药 残 留测定 方面的报道 不多.黄雅 俊等- 以CBP1M2
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2 5毛细 管柱 为分 离柱 , G0E c D 测定 了茶 叶中7种 常见的不同性质的农 药残留组 分,但使用毒性 较大的苯 作为提取剂及 洗脱剂.本 文采 用 正己烷 和丙酮 组成 的混 合溶剂(97.5:
2 .
5 , V/ V) 提取、氟罗里硅 土/ 活性炭混 合 柱柱 层析和石 油醚和乙酸 乙酯 ( 9:
1 . V/ V) 为洗 脱液的方 法 净化 收稿日期 :
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1 0 作者 简秆 : 易军(
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7 6 一) . 女.硕士研究生 通讯联系人 : 弓振斌 待测 样品 , 最后用HP 5毛细 管柱 分离 、 电子捕 获检测器 ( E c D) 检测的气 相色谱法 测 定茶 叶 中六六
六、滴滴 睇、三氯杀 螨醇和菊酯类农药残 留.整个分析流程的时 间大约为4h,经一年多对不同样品的分析,以及 部 分样 品 外检 互校,证明该 方法 是一种简便、实用 和快 速 的茶叶农 残测 定方 法.
1 实验 部分1.1主要仪 器 和试 剂HP
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9 0气 相色 谱仪(美国惠 普公司) , 电子 捕 获检测 器(ECD) ;
水浴 恒温 振荡 器( 常州 国华 电器有 限公 司) ;
S u p e l c o固相 萃取真空 装置(美国Supelco公司).正己烷 为优级 纯,石油醚、丙酮 、 乙酸 乙酯 为分 析纯 .所用溶剂全 部经 过全玻璃蒸馏装置重蒸馏(石油醚 中加 入少量 氢氧化 钠;