PDF《茶叶中多种农 药残留的气 相 色谱 法测定》

4 0 mi n的测定结果 与样 品浸 取过夜 提取 方法 的结 果相 比,二者的结果基 本一致 , 说 明样 品在

4 0 ~4 5℃ 振荡提 取40rtlin可将待测 农药 残留物提 取完 全 .作者 在 实验 中还 比较 了提 取温 度对 提 取效 率 的影 响,发现 温度为40--4 5℃ 之 间较 好,温度太低 提取 效率 不高 , 而 温度 太 高时 提取溶剂 损失较严重 , 同 时也会 造成待 测组 分 的分解. 实验还发现 , 当丙 酮加 ^ 量超 过5时,茶叶中的色素 提取太 多而 影 响样 品净化 的效果 .

2 .

2 净化条件 的选 择测定茶叶中农药 残 留时 , 茶叶中的 色素 会干 扰气相色谱 对 待测组 分 的分 离 和襁 I 定,因而 在襁I定前要经过 净化 步骤 .常见 的 净化 方法 有 液一 液分配法 、 硫酸磺化法以及柱 层 析法 等.液液分配法需 耗费大量 有机 溶剂 而且 净化 效果不佳;

硫酸磺 化 净化 法是茶叶 中六 六六 、 D DT测定的行 业标准方法,特点是快 速,准确,但该方法 不适用于检测菊 酯类 农药;

相比之下柱 层析法 是 一种 快速 、 简便的净化方法 . 实验 中 曾先后选 用硅 藻土、 中性 氧化铝 、 活性 炭 等填充 料进 行待 测样 品的 净化 .硅藻土及 活性 炭在去除 杂质、消除干扰 方面效 果较 差;

而中性 氧化铝 恬 性太 强时,吸附作 用太大,使待测物 质无法完全洗脱, 而降低氧化铝活性时, 色素容易洗脱而无法达到 净化 的 目的.考虑 到待测 组分 与 干扰 组分 的分 离及待测 组分 在净化 过程的回收率 , 选用氟罗里 硅土和活性 炭混 合填 充.填充 时层洗 柱 主要 以氟罗 里 硅土 充填 , 上 部加 少量 的 活性 炭 .活 性炭 的 主要 作用是吸附样 品 中的色 素. 实验 比较 了用正 己烷 单 一溶剂 和用几 种不 同混 合溶剂 洗脱待 测农 残组分 的 效果 .结果发现 正 己烷 对 净化 六六六 、 D D T 效果较好,但对于菊酯类 农药结果 不 甚理 想;

而正己烷 / 丙酮(97.5:

2 .

5 ,V/ V) 、 正 己烷 / 石 油醚 ( 8:

2 , W V) 、 正 己烷/ 石油醚/ 乙酸 乙酯 ( 7;

1 0:

3 V / V/ ) 、 石 油醚 / 乙酸 乙酯 ( 9:

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3 6・ 厦 门大学学 报( 白然科学版)

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