PDF《茶叶中多种农 药残留的气 相 色谱 法测定》

乙酸 乙酯 先用少量无 水硫 酸钠及 碳酸钾处理 后再重蒸).氟 罗里 硅土购于美 国Supelco公 司,650℃灼烧6h,冷却 后储于干燥 密 闭容 器 中备 用,使用前 于130℃活化

4 h .活性炭为化学 纯,经过浓 盐酸 处理. 六六六 、 p六 六六 、 六六六 、 孚六六

六、O,P . . DD T、 P . D D T、 P ,p D D D、 P, 一DDE、 氰戊菊酯(2种 异构 体)等9种标准 购于国家标 准 物质研 究 中心 , 三氯杀螨醇、甲氰 菊酯、氯氰菊酯(4种 异构体)、联苯菊酯 等 4种农 药标准 购 于农业部 环境保 护 科研 监 测所 , 标准 样品纯 度均 高于99.将上述农 药标 准品 用正 己烷 配制成一 定浓 度的维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3期 易 军等 : 茶 叶中多种农药残 留的气相色谱法测定 混台标 准 .混合 标准中I1-六六六,六六六 、 六六

六、昌六 六

六、0,p '

- DDT、 P,p DDT、 P, DDD、 P ,p '

- D DE 、 三氯杀螨醇浓度为

2 0 .

0 n g / mL, 氰戊 菊酯 、 甲氰菊酯、 氯氰 菊酯、 联 苯菊酯浓度 为100.0ng/mL .

1 .

2 分析步骤1)样 品提取茶叶样 品磨 碎、过20目筛备 用,称取

2 .

5 0 g于50mL具 塞锥 形瓶中, 加^10mL正 己烷/ 丙酮混合提 取液(

9 7 . 5:2 .

5 ,V/ V) , 置于温度为40~45℃的摇 床 中振荡

4 0 r ai n .

2 )样 品净 化玻璃层 析柱 (

5 r f l l '

i

1 *7

0 mm) 内装约

3 0

0 mg的氟罗里 硅土,柱头 加约

1 5 n a g的活 性炭,用5.0mL 石油醚/ 乙酸 乙酯(

9 j

1 ,V / V) 洗脱液预淋洗 柱子. 吸取

1 .

0 mL依1.2.1项操作 的样 品 提取 液 注八 层 析柱 , 用25.0mL的石 油醚/ 乙酸 乙酯( 9:

1 , V/ V) 混台 液洗 脱,收集 淋洗 液;

然后 用 高纯氮 气 吹扫 浓缩 近干,加2.0mL正 己烷再 吹 扫浓 缩至1.0mL, 制成色谱 分析用 样品.

3 )色 谱条 件HP 一 5石 英毛细管柱(30m*0 .

3 2 mi l l *

0 .

2 5 m) , 高纯 氮气(>

99.999)为载 气,进样器温度250℃ , 检 测器 温度

3 0 0℃ , 柱 前压

5 5 k P a .柱升温程序 : 起始温度75℃ , 恒温2rain后 以2℃/ r ai n 的速 率 升温 至200℃ , 恒温2mi n后再以6℃/ r ai n 的速 率 升温 至260℃ , 继续 恒温15mi n至 待测 样品组分全部 流出.

4 )定性 及 定量方 法根据农药 标准品的保 留时间 定性 , 采用外标法定量.

2 结果与讨论2.1提取条件的选 择 国家标准和行业标准一般只涉及到一种或几种 化学 性质 相 近的农 药残 留组 分的检测,对茶叶中菊 酯类 农药残 留的检 测 目前 还没有相应 的标 准,只能参照 食 品中该 类农药 残留的测 定 方法 ] .行业标准中规 定六六

六、DD T 残 留量 用100mL 的丙 酮/ 石油醚( 1:

4 ) 混合提取 液 提取 , 用索氏提 取法抽提4h[6];

黄雅 俊等 先用80mL苯/ 丙 酮混 合液振荡提取茶 叶样 品2h,残渣再 加八60mL苯/ 丙酮 混合 液 振荡 提取

1 .

5 h .上述方 法普 遍 存在操 作时 间长、溶剂消耗量 大等 同题 .综 合本工 作 中待测 农药 残 留组 分的物理化学性质 以及操作 的安 全性和环境意 义,实验 中我 们拟定 采用毒性比苯 小 的正 己烷 为待 测农 残的提 取液,加^少量丙酮 以增 大待测组 分的提取 效率 . 实验 结 果表 明,以10.0mL正 己烷/ 丙酮混合液(97.5:

2 .

5 , V/ ) 提取样 品,提取温 度为

4 O ~4

5 ℃时,40mi n即可将 待测 农 残组 分 全部 溶出.样品经振荡提取