PDF《第39 卷第6期》

第39 卷第6期2010 年11 月卫生研究JOURNAL OF HYGIENE RESEARCH Vol.

39 No.

6 Nov.

2010 781 文章编号:1000- 8020(2010)06- 0781-

03 ・ 实验报告 ・ 建立饮水中54 种挥发性有机物的 HS-GC /MS 快速定性筛查方法 杨元 高玲 宋红焕

1 谯斌宗

2 成都市疾病预防控制中心, 成都

610041 摘要:目的 建立饮水中

54 种挥发性有机物的 HS-GC /MS 快速筛查方法.方法 采用顶空分离技术和 气相色谱 /质谱法快速定性测定.结果 测定

54 种挥发性有机物的 SCAN 模式检出限为 0.

0055 ~ 0.

23 mg / L,SIM 的检出限为 0.

00010 ~ 0. 013mg /L, 工作曲线相关系数在 0.

9935 以上.结论 所建立的方法操作简 单、 分析速度快、 定性准确, 可作为饮用水中挥发性有机物快速测定的方法. 关键词:水 挥发性有机物 顶空气相色谱 顶空气相色谱 /质谱技术 饮水卫生 中图分类号:O657.

63 R123.

1 文献标识码:A 基金项目:四川省医学重点实验室和成都市医学重点实验室建设 基金项目 作者简介:杨元, 男, 主任技师, 研究方向:卫生检验应用研究, E-mail:zx2132@ 163. com

1 江苏省疾病预防控制中心

2 成都市食品药品检验中心 近年来, 随着工农业的迅速发展, 种类繁多的挥发性有机 化合物(volatile organic compounds, VOCs)得以广泛应用, 致使 饮用水水源受到不同程度污染, 特别是在地震自然灾害, 以及 火灾、 沉船、 翻车、 恶意倾废等人为事故, 易造成 VOCs 对水源 污染, 引发公共 卫生事件.因此, 在第一时间掌握污染物品类, 建立快速定性筛查水源水中 VOCs 的方法, 控制污染的范 围, 提供安全的饮用水显得尤为重要. 目前对饮用水中多种 VOCs 的检测方法主要有静态顶空 气相色谱法( HS-GC)[ 1- 5] , 吹扫捕集-气相色谱法 [ 6- 8] 、 固相微 萃取气相色谱法 [ 9- 11] 等.但上述方法只能对已知的或特指的 VOCs 进行定量测定, 无法对于未知 VOCs 进行快速筛查.美国EPA524.

2 法[12] 采用吹扫富集-GC-MS 方法测定水中

60 种VOCs.但是, 吹扫捕集需要昂贵的专用仪器, 不易普及, 满足 不了突发公共卫生事件时效性的要求. 本文采用 HS-GC /MS 联用技术, 建立了水中

54 种VOCs 的快速定性筛查方法, 本法简便、 快速、 灵敏、 准确, 符合欧盟 2002- 657-EC 规定的有机残留物和污染物的确认方法.适用 于突发公共卫生事件水源水和饮用水中 VOCs 的快速定性筛 查.

1 材料与方法 1.

1 仪器与试剂 HP6890GC- 5973MSD 气相 色谱-质谱仪;

DB-

624 (60m * 0. 25mm * 1. 4μm)色谱柱;

自动顶空进样器(成都科林公司), 20ml 顶空瓶;

优普 UPT-Ⅲ- 20L 纯水仪( 成都超纯科技有限公 司).VOCs 标准溶液, 含VOCs

54 种(品种见表1), 购自SUPELCO 公司, 浓度为2000mg /L. 应用液: 取适当量的VOCs 标准溶液, 用色谱纯甲醇稀释为 40mg /L 的标准.应用 液置样品瓶密封, 在4℃ 冰箱避光保存;

甲醇:色谱纯;

实验用 水为不含 VOCs 的18. 2MΩ 新鲜离子交换水, 若检测实验用水含 VOCs, 需重蒸. 1.

2 分析条件 1. 2.

1 自动顶空 进样器条件压力:250kPa;

针温:150℃ ;

传输 线温度:150℃ ;

炉温:80℃ ;

进样时间:6s;

恒温时间: 50min;

循环时间:55min;

放空时间:20s. 1. 2.

2 色谱 /质谱条件 柱温 程序升温:起始温度 50℃ , 保留2min, 以4℃ /min 升至135℃ , 保持6min, 以6℃ /min 升至210℃ , 保持 5min;