PDF《第39 卷第6期》

载气 氦气, 流量1. 0ml /min, 线速度21cm / s, 恒流模式;

进样口 温度 210℃ ;

进样方式 分流模式, 分流比 1∶ 1;

MSD 检测器:接口温度 280℃ ;

四极杆温度 150℃ ;

离子源 温度 150℃ ,70eV. 1.

3 标准曲线的制备 取20ml 顶空瓶

5 个, 缓缓置入浓度为 0.

1、 0.

25、 0.

5、 1.

0 及2. 0mg /L 的VOCs 标准溶液 8ml, 迅速密封, 震荡混匀, 放入 样品盘待测. 1.

4 样品采集与保存 用于本研究的样品采集、 保存及注意事项, 按照国家生活 饮用 水标准检验方法GB /T 5750. 2―

2006、 GB /T 5750. 8―

2006 规定进行. 1.

5 样品测定 准确量取水样 8ml 于顶空瓶中, 迅速将顶空瓶密封, 置于 自动进样器样品盘上, 按上述 HS-GC /MS 工作条件进行质谱 扫描定性分析.

2 结果与讨论 2.

1 顶空自动进样系统条件优化 2. 1.

1 平衡温度的优化 温度对不同组分气液两相间的平 衡影响不尽相同, 本文配制相同浓度 VOCs 溶液

6 只, 在

40、

50、

60、

70、

80 和90℃ 时, 考察平衡温度对响应 值的影响.结 果表明, 平衡温度太低, 高沸点组分响应值下降, 平衡温度太 高, 水蒸汽蒸汽压太高, 影响组分的响应值, 因此本实验确定 最佳平衡温度在 80℃ . 2. 1.

2 恒温时间的优化 恒温时间对不同组分在气液两相 间的平衡影响较大, 低沸点组分达到平衡时间较短, 高沸点组 分达到平衡时间略长.配制相同浓 度VOCs 溶液7只, 分别恒温

10、

20、

30、

40、

50、

60 和70min 进行实验, 结果当恒温时间在

10 ~ 30min 时, 随恒温时间延长, 响应值逐渐增高,

782 卫生研究第39 卷40min 后基本平衡, 变化较小, 因此本实验确定最佳平衡时间 为40min. 2. 1.

3 载气压 力的优化分别选择载气压力为

140、

160、

180、

210 和250kPa 进行试验, 结果压力小于 180kPa 时, 色谱 仪与顶空进样 器压力不匹配, 色谱仪无法正常工作;

压力在180 ~ 250kPa 时, 仪器工作正常;

而压力 250kPa 时, 仪器最为 稳定, 因此本法载气压力选择在 250kPa. 2. 1.

4 针温传输线温度的优化 本实验考察了 在

105、

120 和150℃ 的温度对灵敏度的影响, 结果发现, 较高的针温和传 输线温度可避免高沸点组分冷凝滞留, 因此本文选择针温和 传输线温度均为 150℃ . 2. 1.

5 进样时间的优化 自动顶空进样系统一般通过改变 进样时间来调节进样量.进样时间过短, 进样量较少, 方法的 灵敏度降低;

进样时间过长, 色谱峰扩展, 组分不能有效分离, 实验对进样时间进行优化, 为兼顾方法的灵敏度与色谱分离, 选定进样时间为 6s. 2. 1.

6 样品量的优化 不同气液体积比对测定结果有较大 的影响, 实际工作中需兼顾重复性及灵敏度, 选定合适的气液 比.本实验选用的顶空 瓶的体积为20ml, 实验发现, 样品量太低, 灵敏度下降, 样品量高于 10ml, 有进样器接触液面的危 险, 最终选定样品量为 8ml. 2.

2 色谱条件的优化选择 由于水中 VOCs 种类繁多, 本实验选用 60m * 0. 25mm * 1. 4μm 的DB-

624 毛细 管分析柱进行试验研究.结果54 种VOCs 组分得到较好的分离, 总离子流图见图 1. 图154 种VOCs 总离子流图 本文对进样口的温度进行了考察, 进样口温度过高, 可导 致部分挥发性有机物分解, 温度过低, 又会致高沸点组分不能 全部汽化, 灵敏度下降.分别设定进样口温度在