PDF《国家食品药品监督管理总局》

气香,味苦. 【鉴别】(1 )取本品 15g,加乙醚 lOOmi, 置温水浴上加热回流 1小时,滤过,残渣 挥去乙醚,加水 lOOmI,煎煮并保持微沸

30 分钟,待冷,置分液漏斗中,加水饱和的正丁 醇提取

3 次(lOOmI, lOOmI, 50m1) ,分取正丁醇液,加入正丁醇饱和的 1%氢氧化钠溶液 洗涤

3 次,每次 30m1,再加正丁醇饱和的水洗涤

2 次,每次 25m1,弃去洗液,分取正丁醇 提取液,置水浴上蒸干,残渣加水 5m1 使溶解,通过已处理好的 D101 型大孔吸附树脂柱(内 径为 1cm,柱高为 15cm,湿法装柱),用水 40m1 洗脱,弃去洗脱液,继用 70%乙醇溶液 30m1 洗脱,收集乙醇洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加硫酸~45%乙醇混合溶液(7 :ioo)3oml, 加热回流 1小时,移入蒸发皿中,置水浴上挥尽乙醇后,移入分液漏斗中,加三氯甲烷提 取2次,每次 20m I,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠 2g 脱水,滤过.滤液置水浴上蒸干, 残渣加无水乙醇 5m1 使溶解,加在中性氧化铝柱(100'

---200 目,Sg,内径为 1cm,干法装 柱)上,用乙醇 20m】洗脱,洗脱液蒸干,残渣加无水乙醇 lxiii 使溶解,作为供试品溶液. 另取人参二醇对照品及人参三醇对照品,加无水乙醇制成每 lm】各含 1mg 的混合溶液,作 为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液 各Sjii,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷~丙酮 (2: 1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以 10%硫酸乙醉溶液,lost 烘约

10 分钟,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检 国家食品药品监督管理总局 发布 广东省食品药品检验所 复核 国家药典委员会 审定 扬子江药业集团广州海瑞药业有限公司 提出 视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点和荧光斑点. (2)取本品 5g,加水饱和的正丁醉 50m1,冷浸过夜,超声处理

30 分钟,滤过,滤液 蒸干,残渣加 2%氢氧化钾甲醇溶液 SUm! 溶解,置水浴上加热回流

1 小时,蒸干,残渣加 水20m1 使溶解,用三氯甲烷~正丁醇 (2:1) 混合溶液提取

2 次,每次 40m1,合并提取液, 用1%磷酸二氢钠溶液 40m I 洗涤,弃去磷酸二氢钠溶液,分取提取液,蒸干,残渣加水

1 Om I 使溶解,移入分液漏斗中,用三氯甲烷

1 Om I 洗涤,弃去三氯甲烷液,水液蒸干,残渣加甲 醇im 使溶解,作为供试品溶液.另取黄蔑甲昔对照品,加甲醇制成每 imi 含0.4mg 的溶液, 作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验:吸取上述两种溶 液各 10川,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷甲醇'

水(13 :

7 : 2) lOt 以下放 置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显 色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上.显相同颜色的斑点. (3)取本品 lOg, 置500m1 圆底烧瓶中,加水 250m1,加石油醚(60-90 t )2m1, 照挥发 油测定法(中国药典

2015 年版通则 2204),保持微沸

2 小时,放冷,分取石油醚层,作为 供试品溶液.另取白术对照药材 Sg,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各

1 M1,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油 醚(60-90t)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清 晰.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (4)取本品 Sg,加三氯甲烷 50m1,加热回流 1小时,放冷.滤........