PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准GB 5009.

205―2013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品中二f英及其类似物毒性当量的测定 GB 5009.205―2013 I 前言本标准代替 GB/T 5009.205―2007《食品中二f英及其类似物毒性当量的测定》 . 本标准与 GB/T 5009.205―2007 相比,主要变化如下: ――增加了加速溶剂萃取(ASE)方法;

――增加了WHO于2005年修订后的多氯代二苯并二f英及呋喃和二f英样多氯联苯毒性当量因 子. GB 5009.205―2013

1 食品安全国家标准 食品中二f英及其类似物毒性当量的测定

1 范围 本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二f英 (PCDDs) 、 多氯代二苯并呋喃 (PCDFs) 和12种二f英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二f英毒性当量(TEQ)的测定方法. 本标准适用于附录A的表A.1中规定的食品中17种2,3,7,8-取代多氯代二苯并二f英及多氯代二苯并 呋喃(PCDD/Fs)和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定.

2 原理 应用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用技术,在质谱分辨率大于10 000的条件下,通过精确质量测 量监测目标化合物的两个离子, 获得目标化合物的特异性响应. 以目标化合物的同位素标记化合物为定 量内标,采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBs的含量;

并以 各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,得到样品中二f英及其类似物的毒性 当量(TEQ).

3 试剂和材料 3.1 有机溶剂 注:以下有机溶剂均为农残级,浓缩10 000倍后不得检出二f英及其类似物. 3.1.1 丙酮(C3H6O). 3.1.2 正己烷(C6H14). 3.1.3 甲苯(C7H8). 3.1.4 环己烷(C6H12). 3.1.5 二氯甲烷(CH2Cl2). 3.1.6 乙醚(C4H10O). 3.1.7 甲醇(CH3OH). 3.1.8 正壬烷(C9H20). 3.1.9 异辛烷(C8H18). 3.1.10 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3). 3.1.11 乙醇(CH3CH2OH). 3.2 标准溶液 3.2.1 PCDD/Fs标准溶液 注:本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液,各实验室可根据具体情况选用相当的标准品.如果需要制备储 备溶液,应该在通风橱中进行,并且戴上防毒面罩. GB 5009.205―2013

2 3.2.1.1 校正和时间窗口确定的标准溶液(CS3WT溶液):用壬烷配制,为含有天然和同位素标记 PCDD/Fs(定量内标、净化标准和回收率内标)的溶液,用于方法的校正和确证,并可以用于DB5 MS 毛细管柱(或等效柱)时间窗口确定和2,3,7,8-TCDD分离度的检查(见附录B的表B.1). 3.2.1.2 净化标准溶液:用壬烷配制的37 Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液(浓度为40 μg/L ±

2 μg/L). 3.2.1.3 同位素标记定量内标的储备溶液:用壬烷配制的13 C12-PCDD/Fs溶液(见附录B的表B.2). 3.2.1.4 回收率内标标准溶液:用壬烷配制的13 C12-1,2,3,4-TCDD和13 C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD溶液(见附 录B的表B.3). 3.2.1.5 精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然PCDD/Fs溶液(见附录B的表 B.4),用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR). 3.2.1.6 保留时间窗口确定的标准溶液(TDTFWD):用于确定规定毛细管柱中四氯至八氯取代化合物 出峰顺序,同时用于检查在规定的色谱柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分离度(见附录B的表B.6). 3.2.1.7 校正标准溶液:为含有天然和同位素标记的PCDD/Fs 系列校正溶液(见附录B的表B.7),其中CSL为浓度更低的天然PCDD/Fs校正溶液,用于质谱系统校正.测定校正标准溶液,可以获得天然与 标记PCDD/Fs的相对响应因子(RRF).此外,CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER);