PDF《中华人民共和国国家标准》

4 仪器和设备 4.1 高分辨气相色谱-高分辨质谱仪(HRGC-HRMS). GB 5009.205―2013

4 4.2 气相色谱柱,不同的目标物应选用不同的气相色谱柱: a)用于 PCDD/Fs 检测:DB-5ms(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷)柱,60 m* 0.25 mm* 0.25 μm 或 等效色谱柱;

RTX-2330(90%双氰丙基-10%苯基氰丙基聚硅氧烷),

60 m* 0.25 mm* 0.1 μm 或等 效色谱柱;

b)用于 DL-PCBs 检测:DB-5ms 柱,60 m* 0.25 mm*0.25 μm 或等效色谱柱. 4.3 组织匀浆器. 4.4 绞肉机. 4.5 冻干机. 4.6 旋转蒸发器. 4.7 氮气浓缩器. 4.8 超声波清洗器. 4.9 振荡器. 4.10 索氏提取器. 4.11 天平:感量为 0.1 mg. 4.12 恒温干燥箱:用于烘烤和贮存吸附剂,能够在

105 ℃~250 ℃范围内保持恒温(±

5 ℃). 4.13 玻璃层析柱:带聚四氟乙烯柱塞,150 mm*

8 mm,300 mm*

15 mm. 4.14 全自动样品净化系统(选用):配备酸碱复合硅胶柱、氧化铝和活性炭净化柱. 4.15 凝胶色谱系统(GPC)(选用,手动或自动系统):玻璃柱(内径

15 mm~20 mm),内装

50 g S-X3 凝胶. 4.16 高效液相色谱仪(HPLC)(选用):包括泵、自动进样器、六通转换阀、检测器和馏分收集器, 配备 Hypercarb(100 mm* 4.6 mm,5 μm)或相当色谱柱. 4.17 加速溶剂萃取仪(选用).

5 试样制备与净化 5.1 样品采集与保存 5.1.1 现场采集的样品用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装,置冷冻箱中运输到实验室,C10 ℃以 下低温保存. 5.1.2 液体或固体样品,如鱼、肉、蛋、奶等经过匀浆使其匀质化后可使用冷冻干燥或无水硫酸钠干 燥,混匀.油脂类样品可直接用正己烷溶解后进行净化分离. 5.2 试样制备 5.2.1 溶剂和提取液的旋转蒸发浓缩 5.2.1.1 连接旋转蒸发器,将水浴锅预热至

45 ℃.在试验开始前,预先将

100 mL 正己烷:二氯甲烷 (1:1,体积比)作为提取溶剂浓缩,以清洗整个旋转蒸发仪系统.如有必要,对经浓缩后的溶剂以及 收集瓶中的溶剂进行检验,以便对污染状况进行检查.在两个浓缩样品之间,分三次用

2 mL~3 mL 溶 剂洗涤旋转蒸发仪接口,用烧杯收集废液. 5.2.1.2 将装有样品提取液的茄形瓶连接到旋转蒸发器上,缓慢抽真空. 5.2.1.3 将茄形瓶降至水浴锅中,调节转速和水浴的温度(或真空度),使浓缩在

15 min~20 min 内 完成.在正确的浓缩速度下,流入废液收集瓶中的溶剂流量应保持稳定,溶剂不能有爆沸或可见的沸腾 现象发生. 注:如果浓缩........