PDF《中华人民共和国国家标准》

CS1用于检查HRGC-HRMS必须具备的灵敏度.由于食品要求的灵敏度更低,可以使用CSL进行灵敏度 检查. 3.2.2 DL-PCBs标准溶液 注:本标准推荐使用EPA1668A规定的标准溶液,各实验室可根据具体情况选用相当的标准品.如果需要制备储备 溶液,应该在通风橱中进行,并且戴上防毒面罩. 3.2.2.1 时间窗口确定和定量内标标准溶液:用壬烷配制的含同位素标记DL-PCBs的溶液(见附录B 的表B.8). 3.2.2.2 同位素标记的净化内标标准溶液:用壬烷配制含13 C12-2,4,4'

-TrPCB、13 C12-2,3,3'

,5,5'

- PePCB和13 C12-2,2'

,3,3'

,5,5'

,6-HPCB溶液(见附录B的表B.9). 3.2.2.3 同位素标记的回收率内标标准溶液:用壬烷配制含13 C12-2,2'

,5,5'

-TePCB 、

13 C12-2,2'

,4'

,5,5'

-PePCB、13 C12-2,2'

,3'

,4,4'

,5'

-HxPCB和13 C12-2,2'

,3,3'

,4,4'

,5,5'

-OctaPCB溶液(见附录B的表 B.10). 3.2.2.4 精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然DL-PCBs溶液(见附录B的表 B.11),用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR). 3.2.2.5 校正标准溶液:为含有天然(目标化合物)和同位素标记(定量内标、净化标准和回收率内 标)的DL-PCBs 系列校正溶液(见附录B的表B.12).其中CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线 校验(VER),CS1用于检查HRGC-HRMS必须具备的灵敏度. 3.2.2.6 高灵敏度检查的标准溶液:为天然DL-PCBs的溶液(浓度0.2 μg/L,见附录B的表B.13). 3.2.2.7 校正检查的标准溶液: 浓度相当于CS3, 不含同位素标记, 仅为天然DL-PCBs的溶液 (50 μg/L, 见附录B的表B.14). 3.3 样品净化用吸附剂 注:样品净化用吸附剂应在制备后尽快使用,如果经过一段较长时间的保存,应检验其活性.在装有氧化铝和硅胶 等容器上应标识其制备日期或开封日期.如果标识不可辨认,应废弃吸附剂,重新制备.由于存在PCBs污染问题,有时 适合于PCDD/Fs测定的试剂不一定适合DL-PCBs的测定,应该经过检查证实没有干扰后使用. 3.3.1 氧化铝 注:如果内标化合物的回收率能达到要求,则可在酸性氧化铝或碱性氧化铝中选择一种用于样品提取液净化.但所 有样品,包括初始精确度和回收率检查试验,均应使用同样类型的氧化铝. 3.3.1.1 酸性氧化铝:在130 ° C下至少加热活化12 h. GB 5009.205―2013

3 3.3.1.2 碱性氧化铝:在600 ° C下至少加热活化24 h.加热温度不能超过700 ℃,否则其吸附能力降 低.活化后保存在130 ℃的密闭烧瓶中.应在烘烤后五天内使用. 3.3.2 硅胶 3.3.2.1 规格:75μm~250μm 或相当等级的硅胶. 3.3.2.2 活性硅胶:使用前,取硅胶分别用甲醇、二氯甲烷清洗,在180 ℃下至少烘烤1 h或150 ℃下 至少烘烤4 h(最多6 h).在干燥器中冷却,保存在带螺帽密封的玻璃瓶中. 3.3.2.3 酸化硅胶(44%,质量分数):称取56 g活性硅胶置于250 mL具塞磨口旋转烧瓶中,在玻璃 棒搅拌下加入44 g硫酸,将烧瓶用旋转蒸发器旋转1 h~2 h,使之混和均匀无结块,置干燥器内,可保 存3周. 3.3.2.4 碱化硅胶(33%,质量分数):称取100g活性硅胶置于250 mL具塞磨口旋转烧瓶中,在玻璃 棒搅拌下逐滴加入49 g NaOH溶液(1 mol/L),将烧瓶用旋转蒸发器中旋转1 h~2 h,使之混和均匀无 结块.将碱化硅胶置干燥器内保存. 3.3.2.5 硝酸银硅胶:称取10 g硝酸银置于100 mL烧杯中,加水40 mL溶解.将该溶液转移至250 mL 旋转烧瓶中,慢慢加入90 g活性硅胶,在旋转蒸发器中旋转1 h~2 h,使之干燥并混和均匀.取出后, 在干燥器中冷却,置于褐色玻璃瓶内保存. 3.3.3 弗罗里土 3.3.3.1 规格:150μm~250μm.使用前,称取500 g,装入索氏提取器中,用适量正己烷:二氯甲烷(1:1, 体积比)提取24 h. 3.3.3.2 含水1%(质量分数)的弗罗里土:称取弗罗里土99.0 g,加水1.0 mL,搅拌均匀,用带聚氟 乙烯螺帽的玻璃瓶封装. 3.3.4 混合活性炭 称取9.0 g Carbopak C(推荐使用Supelco 1-0258,或其他相当的类型) 和41.0 g Celite 545(推荐使 用Supelco 2-0199,或其他相当的类型),充分混和,含活性炭为18%(质量分数).在130 ℃中至少活 化6 h,在干燥器中保存. 3.4 其他材料 3.4.1 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯. 3.4.2 硫酸(H2SO4):优级纯. 3.4.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.4.4 硝酸银(AgNO3):优级纯. 3.4.5 草酸纳(Na2C2O4):优级纯. 3.4.6 玻璃棉:使用前以二氯甲烷及正己烷回流48 h,用氮气吹干后,置于棕色瓶内备用. 3.4.7 凝胶色谱填料:Bio-Beads S-X3,38μm~75μm. 3.4.8 硅藻土(选用):加速溶剂萃取用. 3.5 参考基质 玉米油或其他植物油.基质中未检出PCDD/Fs和DL-PCBs为最理想的情况.由于环境中PCBs的广 泛存在,植物油中可能存在背景水平的PCBs,作为基质时要求其背景水平不得超过附录C表C.1中的检 测限的值.