PDF《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔 -电感耦合等离子体原子发...》

4 干扰和消除 物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致,尤其是当样品中可溶盐(0.1% 以上)或样品酸度(盐酸或硝酸 20%以上,硫酸 1%以上)过高时都会对测定产生干扰.消 除此类干扰的方法一般是将样品稀释、采用内标、选择耐高盐的雾化器等.基体匹配法(配 制与待测样品基体成份相似的标准溶液)也是消除此干扰的有效方法.基体匹配法消除的化 学干扰包括分子化合物形成和电离效应等.

1 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去 离子水.所有盐类均于 105℃下干燥 1h. 5.1 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯. 5.2 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.41g/ml,优级纯. 5.3 碳酸钠(Na2CO3) :优级纯. 5.4 四硼酸锂(Li2B4O7) :优级纯. 5.5 偏硼酸锂(LiBO2) :优级纯. 5.6 硝酸溶液:φ(HNO3)=20%,用浓硝酸(5.2)进行配制. 5.7 硝酸溶液:φ(HNO3)=1%,用浓硝酸(5.2)进行配制. 5.8 单元素标准贮备液: ρ =1000 mg/L 镁(Mg) 、钙(Ca) 、钛(Ti) 、锰(Mn) 、铁(Fe) 、铝(Al) 、硅(Si) 、钾(K) ,钡(Ba) 、 钒(V) 、锶(Sr) 、铑(Rh)浓度为 1000mg/L.直接购买市售有证标准溶液. 5.9 锰、钡、钒、锶混合标准使用液: ρ =10.0 mg/L 分别准确量取 1.00 ml 锰、钡、钒、锶标准贮备液(5.8)至100 ml 容量瓶中,用硝酸溶 液(5.7)定容至标线,混匀. 5.10 钛标准使用液: ρ =100.0mg/L 准确量取 10.0 ml 钛标准贮备液(5.8)至100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容,混匀. 5.11 铑内标溶液: ρ =100.0mg/L 准确量取 10.0ml 铑标准贮备液(5.8)至100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容,混匀. 5.12 基体匹配溶液: 称取碳酸钠 2.0g、四硼酸锂 0.2g、偏硼酸锂 0.8 g 于250 ml 烧杯中,加入约

100 ml 水, 再沿杯壁缓慢加入 64ml 浓盐酸 (5.1) 和16ml 浓硝酸 (5.2) , 冷却后用去离子水定容至 1000ml. 5.13 氩气:钢瓶气,纯度不低于 99.999%.

6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子原子发射光谱仪:耐高盐的雾化器. 6.2 烘箱. 6.3 分析天平 0.0001g. 6.4 马弗炉:具有良好的温控功能, 6.5 铂金坩埚:30ml. 6.6 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T

166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存.按照 GB 17378.3 及GB 17378.5

2 的相关规定进行沉积物样品采集和保存. 7.2 样品的制备 将采集好的样品(一般不少于 500g)混匀后用四分法缩分至约 100g 自然风干或冷冻干 燥,除去石子和动植物残体等异物,用木棒或玛瑙棒研压,通过 2mm 尼龙筛除去砂砾.再 用玛瑙研钵将其研磨至全部通过 0.25mm(60 目)尼龙筛,过筛后的样品再继续研磨至通过 0.15mm(100 目)尼龙筛,混匀后备用. 7.3 试样的制备 称取碳酸钠熔融剂 1.0 g,置于坩埚底部,再加四硼酸锂 0.1 g、偏硼酸锂 0.4 g.称取土 壤或沉积物样品(7.2)0.20g(称准至 0.0002 g)样品于坩埚(6.5)中,转动坩埚使样品与熔 剂充份混匀后置坩埚于马弗炉中,90 分钟内逐渐升温到 1000℃,保持此温度

30 分钟.熔融 完成后稍冷, 将坩埚沿壁慢慢放入已盛有

100 毫升水的

250 毫升烧杯中过夜 (水要浸过样品) . 待熔块溶解完全后加入 32ml 浓盐酸(5.1)和8ml 浓硝酸(5.2),取出铂金坩埚,用去离子水 冲洗干净,然后转移至 500ml 容量瓶中,用水定容,待测. 注1:如果熔剂中不加碳酸钠,只加四硼酸锂 0.2 g 和偏硼酸锂 0.8 g,按上述步骤进行试 样制备,用16 ml 浓硝酸(5.2)提取熔块,在波长 589.592 处可以测定钠元素.其方法检出 限、精密度和准确度见附录 C. 7.4 空白试样的制备 除不加样品外,其他按与试样制备相同的步骤(7.3),制备空白试样. 7.5 样品的含水率 在试样制备的同时,称取土壤或沉积物样品(7.2) ,按照HJ613-2011测定土壤样品中干物 质含量,按照GB 17378.5测定沉积物样品的含水率.