PDF《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔 -电感耦合等离子体原子发...》

2 个空白溶液.

9 结果计算与表示 9.1 土壤样品中元素镁(MgO) 、钙(CaO) 、钾(K2O) 、铁(Fe2O3) 、铝(Al2O3) 、硅(SiO2) 的含量ω (%)按照公式(1)进行计算;

钛(Ti) 、锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr) 、 含量ω (mg/kg),按照公式(2)进行计算. 沉积物样品中元素镁(MgO) 、钙(CaO) 、钾(K2O) 、铁(Fe2O3) 、铝(Al2O3) 、硅(SiO2) 的含量ω(%),按照公式(3)进行计算;

钛(Ti) 、锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr) 、 含量ω (mg/kg),按照公式(4)进行计算.

4 1

2 0

0 1

10 ( ? * * * ? = M M mw V dm ) ρ ρ ω (1) dm mw V0

0 1 ( * ? = ) ρ ρ ω (2)

4 1

2 0

0 1

10 )

1 ( ( ? * * ? * ? = M M w m V O H

2 ) ρ ρ ω (3) )

1 ( (

0 0

1 O H2 w m V ? * ? = ) ρ ρ ω (4) 式中: ω ――样品中待测元素的含量,%或mg/kg;

ρ1――校准曲线上查得元素的浓度,mg/L;

ρ0――由校准曲线上查得的空白试样中元素的浓度,mg/L;

V0――试样的定容体积,mL;

m――称取样品的质量,g;

wdm――土壤样品中干物质含量,%;

wH2O――沉积物含水率,%;

M2――待测元素氧化物摩尔质量;

M1――待测元素摩尔质量. 9.2 结果表示 钛(Ti) 、锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr)测定结果取整数.钙(CaO) 、镁(MgO) 、

5 铁(Fe2O3) 、钾(K2O) 、铝(Al2O3) 、硅(SiO2)测定结果保留小数点后两位数字.

10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室分别对11种金属元素四种不同含量的标准样品进行了分析测定, 实验室内相对 偏差为0.11%~7.5%;

实验室间相对偏差为0.21%~5.1%;

锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr)和钛(Ti)5种金属元素重复性限r为4mg/Kg ~287mg/Kg,再现性限R为6mg/Kg ~ 529mg/Kg;

钙(CaO) 、镁(MgO) 、铁(Fe2O3) 、铝(Al2O3) 、钾(K2O) 、硅(SiO2)6种金 属氧化物重复性限r为0.03% ~4.5%,再现性限R为0.05%~ 4.9%. 10.2 准确度 六家实验室对11种元素四种不同含量的标准样品进行测定, 对国家一级标样分析的相对误 差 (平均) 为-1.6% ~9.0%. 加标回收率为79.4%~96.4%, 加标回收率最终值为 (79.4±2.5%) ~ (96.4±9.0%),准确度汇总数据详见附录B2.

11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品测定时, 最少要有2个全程序空白. 全程序空白的浓度不应大于方法检出限值. 11.2 每批样品按10%的比例进行平行样测定(样品数量少于10个时,应至少做一个平行样 品) ,平行样测定结果的相对偏差应小于20%. 11.3 每批样品测定时,应分析一个有证标准样品,其测定值应在保证值范围内. 11.4 校准曲线的相关系数应大于等于0.995. 11.5 每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品,校核样品测定值与校准曲线相对 应点浓度的相对误差应不超过10%.

12 注意事项 12.1 建议锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr)和硅(SiO2)元素测定时加内标,加入内 标后,结果明显变好,尤其硅元素,必须加内标. 12.2 低含........