PDF《气相色谱-质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 土壤和沉积物

8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment―Determination of

8 acetanilide pesticides ―Gas chromatography mass spectrometry (征求意见稿) 201--发布 201--实施 生态环境部发布附件

8 i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.3

6 样品.3

7 分析步骤.5

8 结果计算与表示.6

9 精密度和准确度.7

10 质量保证和质量控制.8

11 废物处理.9

12 注意事项.9 附录 A(规范性附录)方法检出限和测定下限.10 附录 B(资料性附录)质谱参考条件.11 附录 C(资料性附录)方法的精密度和准确度.12 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉 积物中酰胺类农药的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由环境监测司、科技标准司组织制订. 本标准起草单位:湖北省环境监测中心站. 本标准验证单位:武汉市环境监测中心、黄石环境监测站、泰安市环境保护监测站、海 南省环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心和浙江省环境监测中心. 本标准生态环境部20年月日批准. 本标准自20口年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告: 实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质, 实验操作应在通风橱中 进行,并按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中酰胺类农药的气相色谱-质谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、 丁草胺和丙草胺

8 种酰胺类农药的测定.其他酰胺类农药若通过验证也可用本方法测定. 当取样量为

10 g,浓缩后定容体积为 1.0 ml 时,采用选择离子扫描方式定量,方法检出 限为 0.01 ~ 0.02 mg/kg,测定下限为 0.04 ~ 0.08 mg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

495 水质 采样方案设计技术规定 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤和沉积物中酰胺类农药采用合适的萃取方法(加压流体萃取法、索氏提取法等), 用丙酮-正己烷 (1+1) 混合溶剂提取, 根据样品基体干扰情况选择合适的固相萃取小柱净化, 浓缩定容后经气相色谱分离、质谱检测.通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷 比及其丰度比定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的超纯水 或蒸馏水. 4.1 浓硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/ml. 4.2 稀硝酸:1+9.

2 量取 5ml 浓硝酸(4.7),缓慢加入到