PDF《气相色谱-质谱法》

45 ml 水中,混匀. 4.3 铜粉(Cu):纯度 99.5%. 使用前用稀硝酸(4.2)活化,去除表面的氧化物.用蒸馏水洗去残留的酸,再用丙酮 清洗,并在氮气流下干燥,使铜粉具光亮的表面.每次临用前处理. 4.4 丙酮(C3H6O):农残级. 4.5 正己烷(C6H6):农残级. 4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.7 甲醇(CH3OH):色谱纯. 4.8 丙酮-正己烷混合溶剂:1+1. 丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按1:1 体积比混合. 4.9 丙酮-正己烷混合溶剂:5+95. 丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按5:95 体积比混合. 4.10 酰胺类农药标准贮备液:ρ =

500 mg/L.包括甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、 丙草胺、异丙草胺、敌稗和杀草丹.保存时间参见标准溶液证书的相关说明. 4.11 酰胺类标准物质使用液 I:ρ =

100 mg/L. 用甲醇(4.7)稀释酰胺类农药标准贮备液(4.10).4℃以下密封避光冷藏,可保存

1 个月. 4.12 酰胺类标准物质使用液 II:ρ =

10 mg/L. 用甲醇(4.7)稀释酰胺类农药标准使用液 I(4.11).临用现配. 4.13 替代物标准溶液:ρ =

100 mg/L. 替代物选用乙草胺-d11,市售有证标准溶液. 4.14 内标贮备液:ρ =

2000 mg/L. 内标物选用菲-d10,市售有证标准溶液.也可选用异丙甲草胺-d6 或其他性质相近的半挥 发性有机物做内标. 4.15 内标使用液:ρ =

50 mg/L. 用甲醇(4.7)稀释内标贮备液(4.14).4℃以下密封避光冷藏. 4.16 十氟三苯基膦(DFTPP):ρ =

50 mg/L. 购买市售有证标准溶液.或使用较高浓度十氟三苯基膦(DFTPP)标准溶液,以二氯甲 烷(4.6)为溶剂稀释至

50 mg/L. 4.17 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯. 使用前置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于洁净干燥器中备 用. 4.18 粒状硅藻土:40 μm ~

150 μm(400 目~100 目). 使用前置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶,置于洁净干燥器中备用. 4.19 石英砂:150 μm ~

830 μm(100 目~20 目). 使用前置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于洁净干燥器中备 用. 4.20 固相萃取小柱:1000 mg/6 ml,市售弗罗里硅土小柱、硅胶小柱、氨基小柱或其他等

3 效固相萃取小柱. 4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜. 使用前用二氯甲烷(4.6)浸洗,待其挥发完全后,贮存于磨口玻璃瓶中密封保存. 4.22 索氏提取套筒:玻璃纤维或天然纤维材质套筒. 玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,天然纤维材质套筒使用前应用和样 品提取相同的溶剂清洗. 4.23 氮气:纯度≥99.99% 4.24 氦气:纯度≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:具有毛细管柱和分流/不分流进样口,可程序升温,质谱带电子轰 击电离(EI)源. 5.2 色谱柱:固定相为 35%苯基-甲基聚硅氧烷,柱长

30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25 μm 的熔融石英毛细管柱,或选用其他同等效果的色谱柱. 5.3 提取装置:索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他同等性能的设备. 5.4 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备. 5.5 固相萃取装置:固相萃取仪,可通过真空泵调节流速. 5.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达

13 Pa 以下. 5.7 采样瓶:250 ml 具磨口塞广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶. 5.8 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

166 的相关规定采集土壤样品, 按照 GB 17378.

3、 GB 17378.

5、 HJ

494、 HJ

495 和HJ/T

91 的相关规定采集沉积物或底质样品. 样品采集后, 应于洁净的棕色磨口玻璃瓶或聚四氟乙烯垫螺口棕色玻璃瓶中保存, 运输 过程中应避光、密封、4℃以下冷藏,尽快运回实验室分析.若不能及时分析,应于 4℃以 下密封避光冷藏保存.若不分析敌稗,则在