PDF《气相色谱-质谱法》

10 d 内完成萃取,30 d 内完成萃取液的分析;

若需分析敌稗,则在

2 d 内完成萃取,20 d 内完成萃取液的分析. 6.2 样品的制备 将样品置于聚四氟乙烯盘或不锈钢盘中,除去枝棒、叶片、石子等异物,混匀样品.如 果土壤或沉积物样品中水分含量较高 (大于 30%) 或存在明显水相, 应先进行离心分离水相, 再进行冷冻干燥或干燥剂脱水.

4 6.2.1 冷冻干燥法:取适量混匀后样品,放入真空冷冻干燥仪(5.6)中干燥脱水.干燥后 的样品需研磨、混匀.称取

10 g(精确到 0.01 g)样品进行提取,也可根据试样中待测化合 物浓度适当增加或减少取样量. 6.2.2 干燥剂法: 称取

10 g (精确到 0.01 g) 的新鲜样品, 加入一定量的无水硫酸钠 (4.12) , 混匀、脱水并研磨成细小颗粒,充分拌匀直到散粒状,全部转移至提取容器中待用.如果使 用加压流体萃取,则用粒状硅藻土(4.14)代替无水硫酸钠(4.12)脱水研磨. 6.3 水分的测定 在提取样品的同时,另取一份样品进行水分含量的测定.按照 HJ

613 的相关规定测定 土壤样品干物质含量,按照 GB 17378.5 的相关规定测定沉积物样品含水率. 6.4 试样的制备 6.4.1 提取 提取方法可以选择加压流体萃取法、索氏提取法或其他等效提取方法. 加压流体萃取法:将制备好的土壤或沉积物样品(6.2)装入加压流体萃取仪的萃取池 中,加入 10.0 μl 替代物标准溶液(4.13)后上机萃取,收集........