PDF《柱后衍生-高效液相色谱法》

2 4 干扰和消除 氨基甲酸酯其他水解产物、 本身有荧光的物质或具有相近保留时间的物质对测定产生干 扰,可通过改变流动相梯度洗脱程序、选用特征波长消除干扰,也可通过标准添加法、不同 发射波长下的荧光强度比、质谱等辅助定性.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的不含目 标物的纯水. 5.1 甲酸(HCOOH) :质谱级或纯度≥98%. 5.2 氢氧化钠(NaOH) . 5.3 无水硫酸钠(Na2SO4) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h, 稍冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封, 于洁净干燥器中保存. 5.4 甲醇(CH3OH) :液相色谱级. 5.5 二氯甲烷(CH2Cl2) :液相色谱级. 5.6 乙腈(CH3CN) :液相色谱级. 5.7 四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O) . 5.8 2-巯基乙醇(HSC2H4OH)或2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐(C4H11NS・HCl) . 5.9 邻苯二甲醛(C8H6O2) . 5.10 氢氧化钠溶液:ρ=4.0 g/L. 称取 4.0 g 氢氧化钠(5.2)溶于水中,定容至 1.0 L. 5.11 水解液:氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05 mol/L. 称取 2.0 g 氢氧化钠(5.2) ,用水溶解并稀释至

1 L,经滤膜Ⅰ(5.23)过滤.也可直接 购买市售商品. 5.12 四硼酸钠溶液:c(Na2B4O7・10H2O) =0.05 mol/L. 称取 19.1 g 四硼酸钠(5.7) ,用水溶解并稀释至

1 L,经滤膜Ⅰ(5.23)过滤.也可直 接购买市售商品. 5.13 衍生化试剂. 称取 0.10 g 邻苯二甲醛 (5.9) , 溶于

10 ml 甲醇 (5.4) , 加入

1000 ml 四硼酸钠溶液 (5.12) , 再加入 1.0 ml 2-巯基乙醇(5.8)或2.0 g 2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐(5.8) ,溶解后用滤膜Ⅰ (2)

3 (5.23)过滤.也可直接购买市售商品. 5.14 甲醇-二氯甲烷混合溶剂:1+2. 用甲醇(5.4)和二氯甲烷(5.5)按1:2 体积比混合. 5.15 二氯甲烷-甲醇混合溶剂:1+2. 用二氯甲烷(5.5)和甲醇(5.4)按1:2 体积比混合. 5.16 甲醇-二氯甲烷混合溶剂:1+9. 用甲醇(5.4)和二氯甲烷(5.5)按1:9 体积比混合. 5.17 氨基甲酸酯类农药标准贮备液:ρ=100 mg/L. 直接购买市售有证标准溶液,按标准溶液证书要求保存. 5.18 氨基甲酸酯类农药标准使用液:ρ=10.0 mg/L. 取500 ?l 氨基甲酸酯类农药标准贮备液(5.17)于5ml 容量瓶中,用甲醇(5.4)定容, 混匀,置于-18℃冰箱,密封、避光、冷冻保存,保存期为

3 个月. 5.19 固相萃取柱Ⅰ:乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮萃取柱(500 mg/6 ml)或其他性能相近的 固相萃取柱. 5.20 固相萃取柱Ⅱ:石墨化碳黑萃取柱(500 mg/6 ml) . 5.21 硅藻土:0.6 mm~0.9 mm(30 目~20 目) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h, 稍冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封, 于洁净干燥器中保存. 5.22 石英砂:150 ?m~830 ?m(100 目~20 目) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h, 稍冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封, 于洁净干燥器中保存. 5.23 滤膜Ⅰ:0.45 ?m 聚醚砜或其它等效材质. 5.24 滤膜Ⅱ:0.45 ?m 聚四氟乙烯或其它等效材质. 5.25 高纯氮气:纯度≥99.999%.

6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪:具有荧光检测器、梯度洗脱功能及柱后衍生系统. 6.2 色谱柱:填料粒径为

5 ?m,柱长为 25.0 cm,内径为 4.0 mm 的C8 色谱柱或其它性能 相近的色谱柱. 6.3 提取装置:加压流体萃取仪(配有

50 ml 以下萃取池) 、索氏提取装置、自动索氏提取 仪. 6.4 固相萃取装置:自动或手动. 6.5 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备. 6.6 分析天平:感量为 0.01 g. 6.7 一般实验室常用仪器和设备.

4 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T