PDF《柱后衍生-高效液相色谱法》

20 和HJ/T

298 的相关要求采集和保存固体废物样品.样品采集后应在 4℃以 下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过

7 d.如-30℃冷冻保存,保存时间不超过

30 d. 7.2 样品的制备 7.2.1 固体废物 称取

10 g(准确至 0.01g)样品,加入适量无水硫酸钠(5.3) ,将样品干燥拌匀呈流沙 状,备用.如使用加压流体萃取,则用硅藻土(5.21)脱水. 7.2.2 固体废物浸出液 按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 的相关规定进行固体废物浸出液的制备.浸出液样品用甲酸 (5.1)或氢氧化钠溶液(5.10)调节 pH 后密封、4℃以下冷藏避光保存,其中羟基克百威、 甲萘威、甲硫威样品于 pH 至3~4 时可保存

30 d,其余目标物样品于 pH 至3~8 时可保存

30 d. 7.3 试样的制备 7.3.1 提取 7.3.1.1 固态和半固态废物 a) 加压流体萃取法 采用甲醇-二氯甲烷混合溶剂(5.14)提取样品中氨基甲酸酯类农药,参考条件:压力 10.34 MPa,萃取温度 80? C,加热时间

5 min,静态萃取时间

5 min,冲洗量 80%,萃取后氮 气吹扫

60 s,循环萃取

3 次.或按照 HJ

782 进行萃取条件的设置和优化.提取完毕,取出 提取液接收瓶,待浓缩. b) 索氏提取法 将滤筒置于索氏提取器回流管中,在圆底溶剂瓶中加入

200 ml 甲醇-二氯甲烷混合溶剂 (5.14),回流速度控制在 4~6 次/h,提取

8 h,待浓缩. 7.3.1.2 水性液态废物 a) 称取

10 g(准确至 0.01g)样品,用水定容至

100 ml,用甲酸(5.1)或氢氧化钠溶液 (5.10)调节水样 pH 至6~7. b) 依次用

10 ml 甲醇(5.4) 、10 ml 水以约

4 ml/min 的速度活化固相萃取柱Ⅰ(5.19) , 在活化过程中应确保萃取柱填料表面不露出液面.调节流量使水样以约

4 ml/min 的速度通 过萃取柱, 在柱填料刚要暴露于空气之前, 用5ml 水淋洗,弃去流出液.氮气吹干

25 min, 然后用

8 ml 二氯甲烷-甲醇混合溶剂(5.15)以约

4 ml/min 的速度洗脱固相萃取柱,收集洗

5 脱液于洗脱液接收管中,待浓缩. 7.3.1.3 油性液态废物 称取

10 g(准确至 0.01g)样品,转移至分液漏斗中,加入

30 ml 的乙腈(5.6) ,充分振 荡、静置,收集乙腈相,再重复萃取

2 次,合并乙腈相,待浓缩. 7.3.1.4 固体废物浸出液 取100 ml 浸出液样品,用甲酸(5.1)或氢氧化钠溶液(5.10)调节水样 pH 至6~7, 按与 7.3.1.2 b)相同步骤进行. 7.3.2 浓缩 用浓缩装置(6.5)将提取液(7.3.1.

1、7.3.1.3)浓缩、用甲醇(5.4)定容至 5.0 ml~10 ml、经滤膜Ⅱ(5.24)过滤后上机测定.如需净化,将提取液浓缩至 5.0 ml~10.0 ml,按照 7.3.3 a)步骤进行. 用浓缩装置(6.5)将洗脱液(7.3.1.

2、7.3.1.4)在40? C 浓缩、用甲醇(5.4)定容至 1.0 ml,经滤膜Ⅱ(5.24)过滤后上机测定.如需去除色素,按照 7.3.3 b)步骤进行. 注:定容体积可根据样品含水率情况适当调整. 7.3.3 净化 a) 将7.3.2 中待净化的浓缩液用水稀释至

100 ml, 用甲酸 (5.1) 或氢氧化钠溶液 (5.10) 调节水样 pH 至6~7.依次用

10 ml 甲醇(5.4) 、10 ml 水以约

4 ml/min 的速度活化固相萃 取柱Ⅰ(5.19) ,在活化过程中应确保萃取柱填料表面不露出液面.调节流量使水样以约

4 ml/min 的速度通过萃取柱,在柱填料刚要暴露于空气之前,用5ml 水淋洗,弃去流出液. 氮气吹干

25 min,然后用

8 ml 二氯甲烷-甲醇混合溶剂(5.15)以约

4 ml/min 的速度洗脱固 相萃取柱, 收集洗脱液于洗脱液接收管中. 用浓缩装置 (6.5) 将洗脱液在 40?C 浓缩至 1.0 ml, 经滤膜Ⅱ(5.24)过滤后上机测定.如需去除色素,按照 7.3.3 b)步骤进行. b) 用5ml 甲醇-二氯甲烷混合溶剂 (5.16) 以约