PDF《原子探针的发展及其对金属内界面的研究 3》

1 这也是 ? ° 的横向空间分辨力 ? ° 是目前唯一的能在原子分辨力的基 础上把显微镜和探针结合在一起的仪器 由于 价格昂贵 目前世界上只有少数实验室拥有 ? ° 不过随着仪器稳定性的提高和价格的下 降 将有更多的实验室购置 ? ° 其应用范围 将越来越广泛 ° 在研究金属内界面中的应用 金属和合金的内界面主要包括晶界 ! 相界 ! 层错和反向畴界等 常被称为面缺陷 它们在晶 体中占的比例虽然很少 但对合金的许多性能 和合金中发生的许多过程 如扩散和相变等 都 有很大影响 数十年来 人们对内界面的研究也 逐渐从微米层次深入到纳米和原子水平 对合金的内界面 人们最感兴趣的是界面 结构和界面化学以及它们对合金各种性能的影 响 目前在纳米和原子水平上研究内界面的主 要方法分两大类 这两类方法的研究结果互相 补充 一类方法得到的有关界面原子尺度上的 信息 如界面粗糙度和界面成分等 是试样上 照射粒子束 光子 ! 电子 !离子束等 束斑直径范 围内的平均值 例如 ÷ 射线衍射法 及其派生 出来的方法 !俄歇电子能谱法和 ÷ 射线光电 子能谱法等 另一类方法得到的界面信息则是 界面附近或单个原子的像和成分 目前主要有 扫描隧道显微镜 ≥* 以及在此基础上发展 起来的其他显微镜 如原子力显微镜等 !高分 辨电子显微镜 ∞ 和°?≥* 等 目前只能研究界面在表面的露头 它们与内部 界面在结构和成分上有何差别 还是有待解决 的问题 此外 ≥* 目前还无法分辨原子的种 类∞的分辨力高 观察视场较大 是研究 界面局部结构的最佳方法 ° ? 可逐层剥 离试样 在原子水平上获得界面附近元素浓度 分布 是目前研究界面化学最精确的手段 在研 究晶界偏聚和相变过程中界面成分变化方面已 取得不少成果 其缺点是制备试样比较困难

311 常规 ΑΠ的应用举例 ° 具有极佳的横向和深度方向分辨率 分别为 和1并能鉴别任何种类的原 子 进行 ° 分析时 原子逐个从试样表面蒸发 出来 通常蒸发一个原子面可收集到穿过探测 小孔的 ) 个原子 把这些原子作为一个 数据组 即可得到原子面上各组元的面浓度 逐 层蒸发试样 可得到沿深度方向的成分分布 其 位置精确度为一个晶面间距 如探测小柱体穿 过界面时 可获得界面附近的元素分布 ? 是 年代研制出来的软磁材料≈ 该材料经熔融快速凝固成非晶后 在ε退火即可获得最佳软磁性能 透射电镜 * ∞ 和穆斯堡尔谱仪等方法的研究结果表 明 此时材料的微结构为纳米尺寸的 Α ? 晶 体和非晶的混合物 但这些方法无法得到纳米 晶区和非晶区中合金元素的分布 因而无法把 握合金元素 如硼 和第四添加组元的作用及其 对软磁性能的影响 而°可弥补其不足 图为°对非晶 ? 经ε退火 后的实验结果≈ 横坐标表示试样的探 测深度 纵坐标表示某一组元的浓度 两条垂直 虚线之间是 Α ? 相 其余均为非晶相 从图 可清晰地看到 原子几乎完全被排出 Α ? 而 元素仍过饱和地溶解在 Α ? 相中 各元 素局域浓度的定量值见图 图 为对应于图 的累积成分剖面图 横坐标表示探测到的总原 子数 纵坐标为探测到某一种组元的原子数 因 此该曲线在各处的斜率即为试样中该处的局域 浓度 从图 可明确看到 在Α?与非晶相的 界面处 的局域浓度明显高于非晶相中的浓 度 说明 原子在生长中的 Α ? 相前沿富 集 这表明 大溶质原子的长程扩散有效地控制 # # 物理 图?在ε退火 后的 ? 和 的浓度随深度的分布图 图中 Χ √为平均浓度 Ρ 为标准偏差 图 对应于图 的°累积成分剖面图 曲线的斜率即为样品中该组元的局域浓度 Α ? 非晶相界面处 浓度较高 着Α?相的长大 这是 ? 中形成纳米晶 的重要原因之一 对添加 ≤∏的?≤∏合金 ° 研究结果发现 ≤∏原子在 Α ? 结晶以前形成 富≤∏的原子团簇 ∏ ≈ 在形核生长阶 段Α?相紧靠着富 ≤∏原子团簇 图 这表 明≤∏的作用在于增加了 Α ? 相的形核密度 细化了 Α ? 相的晶粒尺寸 从而提高了软磁 性能 图?≤∏经ε退火 后?和≤∏的浓度随深度的分布 Χ√为平均浓度 Ρ 为标准偏差 等≈ 在≤∏ ≤ 颗粒膜中?等≈ 在≤∏ ≤ 快冷凝固薄带中观察 # # 卷年期到巨磁电阻 效应 在这些材料中 富≤的磁性颗粒弥散分布在非磁性的基体中 其磁 电阻主要来自传导电子在磁性相 非磁性相界 面的自旋相关散射 为定量研究其 效应 要求在实验上测定富 ≤ 相的形状 !尺寸和分 布 由于 ≤ 和≤∏的原子散射因子十分接近 当 效应最大时 析出的 ≤ 粒子很小 直 径不到 它们与基体的失配度又很小 难以 用*∞直接观察到 而有些方法 例如小角 ÷ 射线散射法 所得到的仅是束斑照射区内 ≤ 粒子的平均尺寸 无法得到其形状和分布的信 息?的成像原理和 * ∞ 完全不同 当≤粒子直径为 时?像上就可以清晰地看 到其衬度 利用 ° 确定亮斑为富 ≤ 相 利用 场蒸发技术测定了合金在 ε 退火不同时间 后球状富 ≤ 粒子的尺寸和分布 另一方面基 于√的理论模型 利用实验得到的 粒子尺寸分布计算合金的磁电阻比率与粒子尺 寸的关系 计算结果和实验测定的磁电阻比率 与粒子尺寸的关系符合得很好≈