PDF《ICS 65.120》

称取60 g柠檬酸(4.3.2.2)溶解于150 mL 水和85 mL硝酸(4.3.2.3)中(溶液b);

在搅拌下将溶液a倒入溶液b中(溶液c);

在100mL水中加入

35 mL硝酸(4.3.2.3)和5mL喹啉(4.3.2.4)(溶液d);

将溶液d倒入溶液c中,放置12 h后,用玻璃 砂坩埚过滤,再加入280 mL丙酮(4.3.2.5),用水稀释至1000 mL,混匀.贮存于聚乙烯瓶中. 4.3.3 仪器和设备 4.3.3.1 玻璃砂坩埚:孔径

5 μm~15 μm. 4.3.3.2 电热恒温干燥箱. 4.3.4 分析步骤 4.3.4.1 试验溶液的制备 称取预先在105℃下干燥4 h后的试料1 g(精确至0.0001 g )置于50 mL烧杯中,用水溶解,并转 移到250 mL容量瓶中,定容,摇匀. 4.3.4.2 空白试验溶液的制备 除不加试料外,其他按4.3.4.1处理. 4.3.4.3 测定 用移液管移取10mL试验溶液 (4.3.4.1) 和空白试验溶液 (4.3.4.2) 分别置于250 mL烧杯中, 加10mL 硝酸溶液(4.3.2.3),加水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液(4.3.2.6),盖上表面皿,在(75± 5)℃水浴中加热保温30 s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成 块).冷却,在冷却过程中搅拌3次~4次,用预先在(180± 2)℃下干燥45min的玻璃砂坩埚抽滤.先 将上层清液过滤, 以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次~6次, 每次用水约30mL, 最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中, 用水洗涤沉淀3次~4次.将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,在(180± 2)℃下干燥45 min 或(250± 10)℃下干燥15 min.取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001 g. GB XXXXX―2013

4 4.3.5 结果计算与表示 磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾[KH2PO4]的质量分数X1计,数值以%表示,按公式(1)计算: 1) 磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数X2计,数值以%表示,按公式(2)计算: 2) 式中: m――试料的质量,单位为克(g);

m1――试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);

m2――空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);

0.0615――磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾的系数;

0.2276――磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾磷的系数. 两个平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果 保留至小数点后一位. 4.4 钾含量的测定 4.4.1 原理 在弱碱性介质中, 以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子. 为了防止铵离子和其他阳离子 干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四 胺,其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合.将沉淀过滤、干燥及称重. 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 六水氯化镁溶液:称取

15 g 六水氯化镁,加入水

1000 mL 溶解. 4.4.2.2 四苯基合硼酸钠洗涤液:称取 1.5 g 四苯基合硼酸钠,加入水

1000 mL 溶解. 4.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):称取

40 g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),加入水

1000 mL 溶解. 4.4.2.4 氢氧化钠溶液:称取

40 g 氢氧化钠,加入水

100 mL 溶解. 4.4.2.5 甲醛:含量约 30%或36%分析纯甲醛. 4.4.2.6 酚酞指示液:称取

1 g 酚酞,加入乙醇

100 mL 溶解. 4.4.2.7 四苯基合硼酸钠溶液:15 g/L 取15 g四苯基合硼酸钠溶解于约960 mL水中,加入4 mL氢氧化钠溶液(4.4.2.4)和20 mL六水氯化 镁溶液(4.4.2.1)100 mL,搅拌15 min,静置后用滤纸过滤,该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中,一般 不超过一个月.如发现浑浊,使用前应过滤. GB XXXXX―2013

5 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为