PDF《ICS 65.120》

5 ?m~15 ?m. 4.4.3.2 电热恒温干燥箱. 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 试验溶液的制备 称取预先在105 ℃下干燥4h后的试料1 g(精确到0.0001 g)置于250 mL锥形瓶中,加约150 mL水, 加热煮沸30 min,冷却,定量转移到250 mL容量瓶中,定容,摇匀. 4.4.4.2 空白试验溶液 除不加试料外,其他按4.4.4.1处理. 4.4.4.3 测定 吸取25mL试验溶液(4.4.4.1)和空白试验溶液(4.4.4.2),分别置入250mL烧杯中,加EDTA溶液 20mL(4.4.2.3)(含阳离子较多时可加40mL),加2滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液(4.4.2.4), 至溶液红色出现时,再过量1mL,加甲醛溶液(4.4.2.5)(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液 加0.15mL),若红色消失,用氢氧化钠溶液(4.4.2.4)调至红色,在通风柜内加热煮沸15min,然后冷 却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液(4.4.2.4)调至红色. 在不停搅拌时,将四苯基合硼酸钠溶液(4.4.2.7)逐滴加入试料液中,加入量为每含1mg氧化钾加 四苯基合硼酸钠溶液(4.4.2.4)0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min,用倾滤法将沉淀过 滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂坩埚内,用四苯基合硼酸钠洗涤溶液(4.4.2.2)洗涤沉淀和烧杯5 次~7次,每次用量约5mL,先后总量不超过40mL.最后用水洗涤沉淀2次,每次用量为5mL.将盛有沉淀 的玻璃砂坩埚置于(120± 5)℃电热恒温干燥箱中,干燥1.5h,然后取出,放入干燥器内冷却至室温, 称量, 精确至0.0001 g. 4.4.5 结果计算与表示 磷酸二氢钾含量以钾(K)的质量分数X3计,数值以%表示,按照公式(3)计算: 3) 式中: m――试料的质量,单位为克(g);

m1――试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量,单位为克(g);

m2――空白试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量,单位为克(g);

0.1091――四苯基合硼酸钾质量换算为钾的系数. 两个平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果 保留至小数点后一位. 4.5 氟含量测定 GB XXXXX―2013

6 称取试料

1 g~2 g(精确至0.0001 g),置于100 mL容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液溶解并定容 至刻度,混匀,干过滤(弃去前 20mL滤液),收集滤液.取25 mL 滤液至50 mL容量瓶中.其余步骤 按GB/T 13083-2002测定. 4.6 铅含量的测定 按GB/T 13080测定. 4.7 砷含量的测定 按GB/T 13079-2006中5测定. 4.8 铬含量的测定 按GB/T13088测定.. 4.9 硫酸盐的测定 4.9.1 试剂和材料 4.9.1.1 盐酸溶液:盐酸+水=1+1. 4.9.1.2 氯化钡溶液(122 g/L):称取 12.2 g 氯化钡,加入水

100 mL 溶解. 4.9.1.3 硝酸银溶液(17 g/L):称取 1.7 g 硝酸银,加入水

100 mL 溶解. 4.9.2 仪器和设备 4.9.2.1 玻璃砂坩埚:孔径 5μm~15 μm. 4.9.2.2 水浴锅. 4.9.2.3 电热干燥箱. 4.9.3 分析步骤 称取试料0.5~2.0 g(精确至0.0001 g),加10mL盐酸溶液(4.9.1.1)加热溶解,定容于250mL容 量瓶,用慢速滤纸(定性)过滤.精密吸取20mL滤液,置于250 mL烧杯中.加入2滴甲基橙指示液,滴 加盐酸溶液(4.9.1.1)至红色并过量2 mL,加水至总体积为200mL.煮沸5 min,搅拌下缓慢加入10mL 热的(约80 ℃)氯化钡(4.9.1.2)溶液,于(80± 5)℃水浴中放置2h.用已于(105± 2)℃干燥恒重 的玻璃砂坩埚过滤.用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止,(检验方法:取5 mL洗涤液,加5 mL 硝酸银溶液(4.9.1.3)混匀,放置5 min不出现浑浊).将玻璃砂坩埚及沉淀在(105± 2)℃下干燥至 恒重,称量. 4.9.4 结果计算与表示 硫酸盐含量以(以SO4 2- 计)质量分数 X4 计 ,数值以%表示,计算公式(4)如下: 4) 式中: GB XXXXX―2013