PDF《Soy- and Milk-Based Infant Formulas》

而母乳中氯离子、硝酸根等阴离子的 检测则对改善婴幼儿母亲膳食,提高母乳质量具有参考 价值.离子色谱作为常见的检测手段在阴离子测定中有 诸多应用;

对于复杂基体样品分析,离子色谱-质谱(IC- MS)则成为一种高选择性分析的有效工具.[3,4] 仪器 Thermo Scienti?c? Dionex? ICS-5000+ 离子色谱系 统,包括: - ICS-5000+ DP 高压泵 - ICS-5000+ EG 淋洗液发生器 - ICS-5000+ DC 检测器(含Thermo Scientific? Dionex? IC Cube? 谱立方和高压脱气装置) Thermo Scienti?c? Dionex? AS-AP自动进样器 Thermo Scienti?c? Dionex? MSQ? Plus质谱检测器 Thermo Scienti?c? Sorvall? ST16台式离心机(P/N 75004240) Thermo Scienti?c? Dionex? Chromeleon? 色谱工 作站 试剂和标准品 去离子水(Thermo Scientific? genPure Pro? UV- TOC,P/N 50131948) 氟离子(Fisher Scienti?c P/N S299-100) 氯离子(Fisher Scienti?c P/N S671-500) 溴离子(Fisher Scienti?c P/N S255-500) 硫酸根(Fisher Scienti?c P/N S429-500) 磷酸根(Fisher Scienti?c P/N S377-500) 亚硝酸根(Fisher Scienti?c P/N S347-250) 硝酸根(Fisher Scienti?c P/N S343-500) 碘离子(Fisher Scienti?c P/N S324-100) 柠檬酸根(Fisher Scienti?c P/N P218-500) 氯仿(Fisher Scienti?c C607SK-1)

2 耗材 Thermo Scienti?c? Dionex? OnGuard? RP 柱(P/ N 39595) Thermo Scientific? Target2? Nylon Syringe Filters (0.45?μm, 30mm, P/N F2500-1) 一次性使用无菌注射器,1 mL(上海米沙瓦医科工 业有限公司) 标准溶液制备 准确称取一定量(精确到0.001 g)的含氟离子,氯 离子,亚硝酸根,溴离子,硝酸根,硫酸根,碘离子, 磷酸根,柠檬酸根的钠盐分别配制成浓度均为1.000 g/L 的标准品储备液.取上述标准品储备液配制含氟离子、 氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、碘离 子、磷酸根和柠檬酸根的浓度分别为6.

5、6.

0、

10、

16、

16、4.

0、

30、12和26mg/L的混合标准溶液. 取适量的氯离子标准品储备液(1.000 g/L),以水 逐级稀释成浓度分别为0.

02、 0.

05、 0.

1、 0.

2、 0.

5、 1.

0、2.0和5.0mg/L 的标准工作溶液. 取适量硝酸根离子标准品储备液(1.000 g/L), 以水逐级稀释成浓度分别为0.

02、 0.

05、 0.

1、 0.

2、 0.

5、 1.

0、2.0和5.0mg/L 的标准工作溶液 样品溶液和加标样品溶液制备 称取母乳试样1.0 g(精确至0.001 g),加超纯水

14 mL,摇匀,振荡5 min,加入4 mL氯仿,摇晃,静置 20min.然后取上层水相液体在10000rpm下离心10min. 取上清液过Dionex OnGuard RP小柱,用孔径为0.45μm水 相针式滤器过滤后直接进样.弃去前面3mL,收集后面洗 脱液待测. 称取母乳样品1.000 g,准确加入0.90 mL 1.000 g/L 的氯离子标液和0.19mL 1.000g/L的磷酸根离子标液,同 样用水稀释.按照样品溶液制备法后续方法操作,得到 氯离子加标量为0.9mg/g、磷酸根离子加标量为0.19mg/ g的混合加标样品溶液. 称取母乳样品1.000g,准确加入0.42mL 0.02g/L的 硝酸根离子标液,同样用水稀释.按照样品溶液制备法 后续方法操作,得到加标量为0.0084 mg/g的硝酸根离子 加标样品溶液. 以上样品可根据测定时的实际需要适度稀释. Dionex OnGuard RP柱活化:用10mL 甲醇活化,接 着用10 mL去离子水冲洗RP小柱,推动速度不超过3 mL/ min.放置20min备用.此RP小柱可反复使用,每次使用 前按照上述步骤重新活化即可. 色谱条件 保护柱: IonPac AG19 保护柱,50*4mm, (P/N 062887) 分析柱: IonPac AS19 分离柱,250*4mm, (P/N 062885) 淋洗液: KOH梯度,0-12min 2mm;