PDF《离子色谱法测定费森尤斯配方透析液各 种离子的含量》

2 表1 碳酸根、乙酸根及氯离子标准方程 标准名称\峰名称 乙酸mmol/L 氯离子mmol/L 碳酸氢根mmol/L 标准曲线拟合方式 二次方程 线性 二次方程 标准曲线 A=-0.016265C

2 +0.445473C+0.0099 A=0.934725C-3.6439 A=-0.000243C2 +0.057532C-1.1936 标准曲线相关系数% 99.98 99.94 99.95 标准曲线相对标准差% 1.097 2.640 1.960 C=样品浓度 A=峰面积 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 16.8 -10.0 0.0 10.0 20.0 30.0 e c n e r e f e R

1 e l p m a S

2 μS min

2 1 1-Ac 2-Cl 3-HCO3 图1 分析色谱图及局部放大图

0 100

250 0

100 200

300 Cl Extern ECD_ Area [μS*min] mmol/L 0.00 1.25 3.00 0.00 2.50 5.00 9.00 Ac Extern ECD_ Area [μS*min] mmol/L 0.00 1.25 3.50 0.0 25.0 50.0 80.0 HCO Extern ECD_ Area [μS*min] mmol/L 图2 碳酸根、乙酸根及氯离子标准曲线 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.8 -10.0 0.0 12.5 25.0 37.5 50.0 e c n e r e f e R

1 e l p m a S

2 2

1 1-Na 2-K 3-Mg 4-Ca 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.8 -100

200 400

700 e c n e r e f e R

1 e l p m a S

2 2

1 1-Na 2-K 3-Mg 4-Ca 图3 阳离子分析色谱图

3 表2 乙酸、碳酸氢根及氯离子加标回收率 物质 加标 原始浓度 mmol/L 加标后浓度 mmol/L 实际加标量 mmol/L 加标回收率 (%) 平均加标回收率 (%) 乙酸 加标50% 1.3629 2.2130 0.850 100.0% 97.95 2.2180 100.6% 2.2151 100.3% 加标100% 3.0258 1.700 97.81% 3.0175 97.33% 3.0123 97.02% 加标150% 3.8114 2.550 96.02% 3.8111 96.01% 3.8232 96.48% HCO3 - 加标50% 15.99 24.1126 8.08 100.5% 99.21 24.1662 101.2% 24.1121 100.5% 加标100% 31.8393 16.16 98.08% 32.0502 99.38% 31.9162 98.55% 加标150% 39.8532 24.24 98.45% 39.9518 98.85% 39.5890 97.36% Cl - 加标50% 47.705 74.9220 28.46 95.63% 96.25 75.1986 96.60% 75.0003 95.91% 加标100% 102.4995 56.92 96.27% 102.4942 96.26% 102.5104 96.28% 加标150% 129.9704 85.38 96.35% 130.2444 96.67% 129.9368 96.31% 线性和检测限 钠离子、钾离子、镁离子、钙离子这些离子均为中 性情况下可完全电离,以峰面积定量,其标准曲线可以 线性拟合.标准曲线图见图4,标准曲线方程见表3. 以3倍噪音计算,钠离子的检出限为0.001mmol/ L,钾离子的检出限为0.001mmol/L,镁离子的检出限为 0.002mmol/L,钙离子检出限为0.002mmol/L. 精密度及准确度 实际样品连续9次进样,钠离子的相对标准偏差 为0.83%,钾离子为0.89%,镁离子为1.02%,钙离子 1.07%. 把样品稀释一倍,分别加入约系数后样品浓度的 低、中、高(50%,100%,150%)的标准品,各加标 做三次.计算加标回收率,结果如表4所示.

0 100

250 0

100 200

300 NaExternal ECD_1 Area [μS*min] 0.00 2.00 4.00 6.00 0.00 1.25 2.50 3.75 6.00 KExternal ECD_1 Area [μS*min] 0.00 1.00 2.50 0.00 0.50 1.00 1.40 MgExternal ECD_1 Area [μS*min] 0.00 2.00 4.00 6.00 0.00 1.00 2.00 3.50 CaExternal ECD_1 Area [μS*min] 图4 钠离子、钾离子、镁离子、钙离子标准曲线图 表4 钠离子、钾离子、镁离子、钙离子的加标回收率 物质 加标 原始浓度 mmol/L 加标后浓度 mmol/L 实际加标量 mmol/L 加标回收率 (%) 平均加标回收率 (%) Na+ 加标50% 68.7019 79.9473 10.86957 103.46 102.70 80.2897 106.61 80.0579 104.48 加标100% 156.3769 86.9565 100.83 156.7431 101.25 155.4145 99.72 加标150% 202.7483 130.4348 102.77 202.2214 102.36 202.7744 102.79 K + 加标50% 0.9742 1.1043 0.1282 101.48 102.66 1.1127 108.03 1.1112 106.86 加标100% 2.2612 1.282 100.39 2.2486 99.41 2.2784 101.73 加标150% 3.5965 2.5641 102.27 3.5862 101.87 3.5875 101.92 Mg 2+ 加标50% 0.2506 0.2906 0.04167 95.99 99.41 0.2926 100.79 0.2912 97.43 加标100% 0.6645 0.4167 99.33 0.6613 98.56 0.6561 97.31 加标150% 0.8872 0.625 101.86 0.8862 101.70 0.8863 ........