PDF《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 593―2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法 (暂行) Water quality-Determination of phosphorus-phosphomolybdenum blue spectrophotometric method 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2010-10-21发布 2011-01-01实施 环境保护部发布 www.grainnet.cn I 目次前言II

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 干扰和消除

1 5 试剂和材料

1 6 仪器和设备

3 7 样品

3 8 分析步骤

3 9 结果计算

4 10 注意事项

5 www.grainnet.cn II 前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人 体健康,规范水中单质磷的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:北京市环境保护监测中心. 本标准环境保护部

2010 年10 月21 日批准. 本标准自

2011 年1月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. www.grainnet.cn 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法 警告:甲苯有毒, 高氯酸、 溴酸钾-溴化钾溶液具有腐蚀性, 高氯酸与有机物的混合物经加热可能发生爆炸, 操作务必在通风橱内进行,操作者须小心谨慎!

1 适用范围 本标准规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中单质磷的测定. 当取样体积为 100ml 时, 直接比色法的方法检出限为 0.003mg/L,测定下限为 0.010 mg/L, 测定上限为 0.170mg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理 用甲苯做萃取剂,萃取水样中的单质磷.萃取液经溴酸钾-溴化钾溶液将单质磷氧化成 正磷酸盐, 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸被还原剂氯化亚锡还原 成蓝色络合物,其吸光度与单质磷的含量成正比,用分光光度计测定其吸光度,计算单质磷 的含量. 水中单质磷的含量小于 0.05mg/L 时,用乙酸丁酯富集后再进行显色测定,可以减少干 扰,提高灵敏度和检测的可靠性.

4 干扰和消除 水样中含砷化物、 硅化物和硫化物的量分别为单质磷含量的

100 倍、

200 倍和

300 倍时, 对本方法无明显干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.试验用水符合 GB/T 6682, 三级. 5.1 甲苯:ρ(C7H8)= 0.867 g/ml,优级纯. 5.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯.

1 www.grainnet.cn 5.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67g/ml,优级纯. 5.4 抗坏血酸(C6H8O6),优级纯. 5.5 甘油:ρ(C3H8O3)=1.26g/ml,优级纯. 5.6 无水乙醇:ρ(CH3CH2OH)=0.789g/ml,优级纯. 5.7 乙酸丁酯:ρ(C8H16O2)=0.876g/ml,优级纯. 5.8 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯. 5.9 硝酸溶液:1+5. 5.10 硫酸溶液:1+1. 5.11 氢氧化钠溶液:ω(NaOH)=20%. 称取 20.0g 氢氧化钠,溶解于 l00 ml 水中. 5.12 溴酸钾-溴化钾溶液. 分别称取 10g 溴酸钾(KBrO3)和8g 溴化钾(KBr) ,溶解于 400ml 水中. 5.13 钼酸铵溶液Ⅰ:ω[(NH4)6Mo7O24 ・4H2O]=2.5%. 称取 2.5g 钼酸铵, 加入 1:

1 硫酸溶液 (5.10) 70ml, 待钼酸铵溶解后用水稀释至 100ml. 5.14 钼酸铵溶液Ⅱ:ω[(NH4)6Mo7O24 ・4H2O]=5%. 称取 12.5g 钼酸铵,溶解于 150ml 水中,不断搅拌,将其缓慢加入到 100ml(1+5)硝 酸溶液(5.9)中. 5.15 氯化亚锡溶液:ω(SnCl2)=1%. 称取 1g 氯化亚锡,溶解于 15ml 盐酸(5.2)中,加入 50ml 水,再称取 1.5g 抗坏血酸 (5.4),溶解于上述溶液中,加水稀释至 100ml,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存 4~5 天. 5.16 氯化亚锡甘油溶液:ω(SnCl2)=2.5%. 称取 2.5g 氯化亚锡,溶解于 100ml 甘油(5.5)中.此溶液可在水浴中加热,以促进溶 解. 5.17 磷酸二氢钾标准贮备液:ρ(P)=50.0μg /ml. 准确称取 0.2197g 磷酸二氢钾 (5.8) (预先在