PDF《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》

105 ℃~110 ℃电烘箱中干燥 2h 至恒重) , 溶解于水,移入

1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀. 5.18 磷酸二氢钾标准使用液:ρ(P)=2.00μg /ml. 临用时,吸取 10.00 ml 磷酸二氢钾标准贮备液(5.17)于250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻 线. 5.19 酚酞指示液:ρ=10 g/L.

2 www.grainnet.cn 称取

1 g 酚酞溶解于

100 ml 无水乙醇(5.6)中.

6 仪器和设备 6.1 可见分光光度计:配有光程为 30mm 的比色皿. 6.2 电热板. 6.3 具塞比色管:50ml. 6.4 分液漏斗:100ml、250ml. 6.5 磨口锥形瓶:250ml. 6.6 防爆沸玻璃珠.

7 样品 7.1 样品采集和保存 样品采集至塑料瓶或硬质玻璃瓶中,采样后调节样品 pH 值为 6~7,48h 内测定. 7.2 试样制备 7.2.1 萃取 移取 10.0~100ml(视样品中磷含量而定)样品于 250ml 分液漏斗中,加入 25ml 甲苯 (5.1) ,充分震荡 5min,并经常开启活塞排气.静置分层后,将下层水相移入另一支 250ml 分液漏斗,加入 15ml 甲苯(5.1)重复萃取 2min 后静置,弃去水相,将有机相并入第一支 分液漏斗.向第一支分液漏斗中加入 15ml 水,震荡 1min 后静置,弃去水相,有机相重复操 作水洗

6 次. 7.2.2 氧化 向盛有有机相的第一支分液漏斗中加入 10~15ml 溴酸钾-溴化钾溶液(5.12) ,2ml (1+1)硫酸溶液(5.10) ,震荡 5min,并经常开启活塞排气.静置 2min 后加入 2ml 高氯酸 (5.3) ,再震荡 5min 后,移入 250ml 磨口锥形瓶内,加入数粒玻璃珠,在电热板上缓缓加 热以驱赶过量的高氯酸和除溴(注意勿使样品溅出或蒸干) ,至白烟减少时,取下冷却.加入10ml 水及

1 滴酚酞指示剂(5.19) ,用20%氢氧化钠溶液(5.11)中和至呈粉红色,滴加 (1+1)硫酸溶液(5.10)至粉红色刚好消失,移入 50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度.

8 分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 8.1.1 直接比色法:单质磷含量大于 0.05mg/L 的样品,校准曲线按照下列步骤操作.

3 www.grainnet.cn 取8支50 ml 具塞比色管,按表

1 配制校准系列. 表1单质磷直接比色法校准系列 瓶号0123456磷酸二氢钾标准使用液(5.18) ,ml 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 8.50 单质磷含量,μg 0.00 1.00 2.00 6.00 10.0 14.0 17.0 分别向每支比色管中加水至 50ml,加入 2ml 钼酸铵溶液Ⅰ(5.13)及1ml 氯化亚锡甘 油溶液(5.16) ,混匀. 室温在

20 ℃以上,显色 20min;

室温低于

20 ℃时,显色

30 min.在波长

690 nm 处, 用30mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度.以扣除试剂空白的吸光度对应单质磷含量绘制 校准曲线. 8.1.2 萃取比色法:单质磷含量小于 0.05mg/L 的样品,校准曲线按照下列步骤操作. 取6支100 ml 分液漏斗,按表

2 配制校准系列. 表2单质磷萃取比色法校准系列 瓶号012345磷酸二氢钾标准使用液(5.18) ,ml 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 单质磷含量,μg 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 分别向每支分液漏斗中加水至 50ml,加入 3ml(1+5)硝酸溶液(5.9) 、7ml 钼酸铵溶 液Ⅱ(5.14)和10ml 乙酸丁酯(5.7),震荡 1min,弃去水相.向有机相中加入 2ml 氯化 亚锡溶液(5.15),摇匀,再加入 1ml 无水乙醇(5.6),轻轻转动分液漏斗,使水珠下降, 放尽水相,将有机相倾入 30mm 比色皿,在波长 720nm 处,以乙酸丁酯为参比测定吸光度. 以扣除试剂空白的吸光度对应单质磷含量绘制校准曲线. 8.2 样品分析 8.2.1 单质磷含量大于 0.05mg/L 的样品,采取直接比色法. 移取适量体积经萃取、氧化制备好的试样(7.2) (视样品中单质磷的含量而定)于50ml 具塞比色管中,以下步骤同 8.1.1. 8.2.2 单质磷含量小于 0.05mg/L 的样品,采用有机相萃取比色. 移取适量体积经萃取、 氧化制备好的试样 (7.2) (视样品中单质磷的含量而定) 于100ml 分液漏斗中,以下步骤同 8.1.2.