PDF《第三章 实验部份》

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第三章 实验部份 3.

1 试药 本实验中所使用之药品均分别采购自 Aldrich、Merck、Janssen、 Lancaster、TCI 以及?工公司, ?经纯化而直接使用 . 所有溶剂系购自 Merck 或TEDIA 公司.无水四氢口 夫喃(tetrahydrofuran,THF) 以钠?属乾燥,并 加入 benzophenone 为指示剂,在氮气条件下回?一日后蒸馏出使用.无水 二氯甲烷(dichloromethane)则以氢化钙乾燥,在氮气条件下回?一日后蒸馏 出使用.无水甲苯(toluene)系以正丁基锂(n-BuLi)乾燥,并加入蒸馏过后所 得的苯乙烯 (styrene)做为指示剂,在氮气条件下回?一日后蒸馏出使用. 所有除水过之溶剂皆於氮气下蒸出并?即使用. 3.2 仪器 为?鉴定或测试所得的中间产物、前驱物单体或聚合物化学结构及物 ?特性,采用下?测试仪器:之后?再?述 3.2.1 核磁共振光谱仪( Nuclear Magnetic Resonance,NMR ) 使用 Varian-300 MHz 核磁共振仪.其中以 d-chloroform 为溶剂,氢谱 以四甲基矽烷(tetramethylsilane)作为 δ = 0.00 ppm 为内部基准,化学位移单 位为 ppm.光谱资?中:符号 s 表示单峰 (singlet) ,d 表示二重峰 (doublet) , t 表示三重峰(triplet) ,q 表示四重峰(quartet) ,m 表示多重锋(multiplet) . 3.2.2 微差扫描卡计( Differential Scanning Calorimeter,DSC ) 使用 Perkin-Elmer Pyris Diamond DSC 及内建?却系统提供低温环境. 实验时秤取样品

2 ~

5 mg,加热及?却扫描速?分别为

20 ℃/min 及40 ℃/min,用以?测样品之玻璃转移温?,取其最大反曲点(infection point) 为玻璃转移温?(glass transition temperature, Tg) .

27 3.2.3 热重分析仪( Thermal Gravimetric Analyzer,TGA ) 使用 Perkin Elmer Pyris 热重分析仪.实验时秤取样品

2 ~

10 mg,样品 之加热速?为

10 ℃/min,围从

50 ~

750 ℃,并在氮气??

100 mL/min 下测?其热?解情形. 3.2.4 傅?业红外光光谱仪鉴定 使用 Perkin Elmer instruments Spectrum One 光谱仪.固体样品与溴化钾 粉末混合压片;

或者将样品溶於溶剂中,滴到溴化钾(KBr)盐片上,等溶 剂挥发后即可扫描光谱 . 解析? :

32 波?(cm-1 ) , 围

400 ~

4000 波?(cm-1 ). 3.2.5 凝胶渗透层析仪( Gel Permeation Chromatography,GPC ) 使用 Viscotek VE2001 高压帮浦系统,侦测器为 Viscotek T50A differential viscometer 及Viscotek LR125 Laser refractometer.仪器使用一组 三支之 American Polymer column,所填充之矽胶尺寸大小各为

105 、104 和103 ?,并使用 polystyrene ( PS ) 标准样品制做分子?校正曲线.测试时以 tetrahydrofuran (THF) 为冲提液,并保持於

35 ℃的恒温槽中.样品溶液之 配制为每 2.0 mg 聚合物溶於 1.0 mL THF 中,以0.2 ?m 的Nylon filter 过? 后使用. 3.2.6 紫外线与可?光谱仪 ( UV-Vis Spectrophotometer ) 使用 HP

8453 型UV-Visible 光谱仪.用以侦测样品之吸收光谱,?测时 样品以溶剂溶解后置於石英盒内,或直接旋转涂布成膜於石英玻璃表面上 ?测.光谱单位为 nm.

28 3.2.7 萤光光谱仪 ( Luminescence Spectrophotometer) 使用 ARC SpectraPro-150 型萤光光谱仪.用以侦测样品之放射光谱,仪 器使用之激发光源为

450 W 之Xenon 灯,?测时激发波长根霰鹧分 吸收光谱而有所?同,所得?次饧し⒐(potoluminescence,PL)光谱. 3.2.8 循环伏安计?仪( Cyclic Voltammetry,CV ) 系使用 Autolab 的ADC

164 型电位仪?记?氧化-还原电位,将高分子 溶液涂布於 Pt 上当作工作电极,以饱和甘汞电极(standard calomel electrode, SCE) 当作?考电极(reference electrode) , 铂(Pt) 当对应电极(counter electrode), 0.1 M 的(n-Bu)4NBF4 / acetonitrile 做为电解液,扫描速?为