PDF《中华人民共和国国家标准 食物中核黄素的测定方法》

1 视样品中黄素的含量取一定体积的样品提取液及核黄素标准使用液 (约含1~10 ug 核黄素)分别于

20 mL 的带盖刻度试管中,加水至

15 mL.各管加 0.5 mL 冰乙酸,混匀.加3%高锰酸钾溶液 0.5 mL,混匀,放置

2 min,使氧化 去杂质.滴加 3%双氧水溶液数滴,直至高锰酸钾的颜色褪掉.剧烈振摇此管, 使多余的氧化逸出. 11.3 核黄素的吸附和洗脱 11.3.1 核黄素吸附柱:硅镁吸附剂约

1 g 用湿法装入柱,占柱长 1/2~2.3 (约5cm)为宜(吸附柱下端用一小团脱脂棉垫上) ,勿使柱内产生气泡,调节 流速约为

60 滴/min. 11. 3.

2 过柱与洗脱: 将全部氧化后的样液及标准液通过吸附柱后, 用约

20 mL 热水洗去样液中的杂质.然后用 5.00 mL 洗脱液(9.9)将样品中核横素洗脱并 收集于一带盖

10 mL 刻度试管中,再用水洗吸附柱,收集洗出之液体并定容至

10 mL,混匀后待测荧光. 11.4 测定 11.4.1 于激发光波长

440 nm,发射光波长

525 nm,测量样品管及标准管的 荧光值. 11.4.2 待样品及标准的荧光值测量后,在各管的剩余液(约5~7 mL)中加 0.1 mL20%低亚硫酸钠溶液,立即混匀,在20 s 内测出各管的荧光值,作为各自 的空白值. 11.5 计算 ( ) ( )

1000 100

2 * * * ? * ? = f m D C S B A X 式中:X2――样品中含核黄不比的量,mg/100 g;

A――样品管荧光值;

B――样品管空白荧光值;

C――标准管荧光值;

D――标准管空白荧光值;

f――稀释倍数;

m――样品的质量,g;

S――标准管中核黄素量由 ug;

1000 100 ――将样品中核黄素量由 ug/g 折算成 ug/100 g 的折算系数. 附加说明: 本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出, 食品卫生标准分委员会审 查通过. 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草. 本标准主要起草人王光亚、曲宁、李晶. 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释. 中华人民共........