PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

4 干扰和消除 4.1 土壤中的亚铁离子 (Fe2+ ) 会导致有机碳的测定结果偏高. 可在试样制备过程中将土壤样品摊成 2~

3 cm 厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+ )氧化成三价铁离子(Fe3+ )以消除干扰. 4.2 土壤中的氯离子(Cl? )会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在 25℃下电导率≤0.2 mS/m 的去离子水或蒸馏水. 5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml. 5.2 硫酸汞. 5.3 重铬酸钾溶液:c(K2Cr2O7)=0.27 mol/L. 称取 80.00 g 重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至

1 000 ml 容量瓶,用水定容,摇匀.该溶液贮存 于试剂瓶中,4℃下保存. 5.4 葡萄糖标准使用液:ρ(C6H12O6)=10.00 g/L. 称取 10.00 g 葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至

1 000 ml 容量瓶,用水定容,摇匀.该溶液贮存于 试剂瓶中,有效期为一个月.

1 HJ 615―2011

6 仪器和设备 6.1 分光光度计:具585 nm 波长,并配有

10 mm 比色皿. 6.2 天平:精度为 0.1 mg. 6.3 恒温加热器:温控精度为 135℃±2℃.恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内 液面约

10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约

150 mm. 6.4 具塞消解玻璃管:具有

100 ml 刻度线,管径为 35~45 mm. 注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁,否则不能保证消解完全. 6.5 离心机:0~3

000 r/min,配有

100 ml 离心管. 6.6 土壤筛:2 mm(10 目) 、0.25 mm(60 目) ,不锈钢材质. 6.7 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照 HJ/T

166 的相关规定. 7.2 试样的制备 将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中, 平摊成 2~3 cm 厚的薄层. 先剔除植物、 昆虫、 石块等残体, 用木棰压碎土块,自然风干,风干时每天翻动几次.充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份 留存,一份通过

2 mm 土壤筛用于干物质含量测定.在过

2 mm 筛的样品中取出 10~20 g 进一步细磨, 并通过

60 目(0.25 mm)土壤筛,装入棕色具塞玻璃瓶中,待测. 7.3 干物质含量的测定 准确称取适量风干土壤,参照 HJ

613 测定干物质的含量.

8 分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 8.1.1 分别量取 0.

00、0.

50、1.

00、2.

00、4.00 和6.00 ml 葡萄糖标准使用液(5.4)于100 ml 具塞消解 玻璃管中,其对应有机碳质量分别为 0.

00、2.

00、4.

00、8.

00、16.0 和24.0 mg. 8.1.2 分别加入 0.1 g 硫酸汞(5.2)和5.00 ml 重铬酸钾溶液(5.3) ,摇匀.再缓慢加入 7.5 ml 硫酸(5.1) , 轻轻摇匀. 8.1.3 开启恒温加热器,设置温度为 135℃.当温度升至接近 100℃时,将上述具塞消解玻璃管开塞放 入恒温加热器的加热孔中, 以仪器温度显示 135℃时开始计时, 加热

30 min. 然后关掉恒温加热器开关, 取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温. 向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约

50 ml 水, 继续冷却至室温. 再用水定容至

100 ml 刻线,加塞摇匀. 8.1.4 于波长

585 nm 处,用10 mm 比色皿,以水为参比,分别测量吸光度. 8.1.5 以零浓度校正吸光度为纵坐标,以对应的有机碳质量(mg)为横坐标,绘制校准曲线.

2 HJ 615―2011 8.2 测定 准确称取适量试样(7.2) ,小心加入到

100 ml 具塞消解玻璃管中,避免沾壁.按照 8.1.2 加入试剂, 按照 8.1.3 进行消解、冷却、定容.将定容后试液静置