PDF《国家食品药品监督管理总局 国家药品标准制订件》

949 图)一致. 【检查】硫酸盐和氨基磺酸盐 取本品细粉适量(约相当于托毗醋 0.5g). 置50m1 量瓶中, 加水适量,超声使托U比酉旨溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶 液;

取硫酸钾和氨基磺酸适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 imi 中含硫酸钾 37ig (相 当于 SO户20 卜g)与氨基磺酸 21睡g(相当于 NH2S03 20Lg)的混合溶液作为对照溶液.照离子 色谱法(中国药典

2015 年版四部通则 0513) 试验,用阴离子交换色谱柱(lonPac AS11-HC 或 效能相当的色谱柱),柱温 30t:检测方式为抑制电导检测;

以0.O2Smol/L 氢氧化钾溶液为流 动相.流速每分钟 1.Oml.取对照溶液 25P1,注入离子色谱仪,硫酸钾峰与氨基磺酸峰的分离 度应符合要求,理论板数按硫酸钾峰计应大于 5000.再精密量取供试品溶液与对照溶液各 25川, 分别注入离子色谱仪.按外标法以峰面积计算,含硫酸盐(以so户计)和氨基磺酸盐(以Nil声03 计)均不得过托毗酷标示量的 0.2%. 有关物质 取本品细粉适量(约相当于托毗酝 0.5g),精密称定,置50m!量瓶中,加流动 相适量,超声使托毗酉旨溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液;

精密量取供试品溶液 imi, 置SOOrnl 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;

精 密量取对照溶液 1mb 置lOmi 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液;

另取杂 质I12,3,4,5~双0-U?甲基亚乙基)井D-毗喃果糖】对照品适量,精密称定,加流动相溶解并 稀释制成每 imi 中约含 50xg 的溶液,作为对照品溶液;

另取杂质 I 对照品与托毗酷各适量,精 密称定,加流动相溶解并稀释制成每 imi 中约含 0.02mg 与10mg 的混合溶液.照含量测定项下 的色谱条件,取混合溶液 100i1 注入液相色谱仪,杂质 I 峰与托毗酉旨峰的分离度应大于 2.0.取 灵敏度溶液 lOOiil,注入液相色谱仪,托毗酷峰高的信噪比应大于

100 精密量取供试品溶液、 对照溶液与对照品溶液各

100 卜1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的

3 倍.供 试品溶液色谱图中,除溶剂峰和辅料峰〔保留时间

3 分钟前)外,如有杂质 I 峰,按外标法以 峰面积计算,不得过托口比酉旨标示量的 0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 国家药品监督管理总局 发布 国家药典委员会 审定 , '

(0.2%),杂质总量不得过 o,7%. 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(中国药典

2015 年版四部通则 0931,第二法) , 以水 500m1 (25mg 规格)或900m1 (50mg 或100mg 规格)为溶出介质,转速为每分钟

50 转, 依法操作,经20 分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

另取托II比酉旨对照品适 量,精密称定,加水溶解并稀释制成每 imi 中约含

50 卜g(25mg 规格或 50mg 规格)或100tg (100mg 规格)作为对照品溶液,照含量测定项下的方法测定:计算每片的溶出量.限度为标 示量的 85%,应符合规定. 其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版四部通则 0ioi). 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版四部通则 0512) 测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腊~水(35:65)为流 动相,柱温为 40C,用示差折光检测器检测,检测器温度为

40 '

C.理论板数按托毗醋峰计算不 低于 1500, 拖尾因子不大于 2.0. 测定法 取本品