PPT《GPC基础知识》

10 1 GPC-80M 色谱柱 228-20810-91

9 1 - 自动进样器用GPC对应组件 228-46606-96

6 1 LCsolution GPC GPC软件 223-05655-92

12 1 LCsolution Single LC工作站 223-05671-92

11 1 RID-10A 示差折光检测器 228-45095-38

8 1 CTO-20A 柱温箱 228-45009-38

7 1 SIL-20A 自动进样器 228-45006-38

5 1 - 容器盘 228-45041-91

4 1 DGU-20A3 在线脱气机 228-45018-32

3 1 LC-20AD 输液单元 228-45000-38

2 1 CBM-20Alite 系统控制器 228-45011-38

1 数量 型号 产品名称 产品编号 No. GPC系统与常规HPLC系统区别 检测器GPC系统标配示差折光检测器常规HPLC有多种检测器可选梯度GPC系统是等度系统,并且用并联泵常规HPLC可以是等度或者梯度管路GPC系统采用全不锈钢流路常规HPLC用PEEK或者不锈钢流路自动进样器针密封GPC系统采用Vespel?针密封,适用THF、氯仿、DMF等常规HPLC用PEEK针密封 LCsolution GPC软件 该GPC 可选软件可在 LCsolution 上无缝地运行.作为 LCsolution 的一部分,此软件扩展了方法、数据和报告格式文件的功能,并可使用 LCsolution 的所有功能特性. 特点:1) 可以操作 GPC 与LC 工作站2) 对方法和数据文件的统一管理3) 兼容多个系统和多个检测器(包括 PDA 检测器)4) 同时输出色谱图报告和 GPC 计算结果5) 可以根据控制样品进行保留时间的校准 GPC色谱柱系列 Shim-pack GPC-80X for THFShim-pack GPC-80XC for 氯仿Shim-pack GPC-80XD for DMF排阻极限 (聚苯乙烯)1.5x103(GPC-801), 5x103(GPC-802), 2x104(GPC-8025), 7x104(GPC-803), 4x105(GPC-804), 4x106(GPC-805), 4x107(GPC-806),4x107 (mixed gel,GPC-80M), 2x108(GPC-807) GPC色谱柱类型 普通凝胶柱按照不同的排阻极限分成很多种型号(如GPC-80X)每种排阻极限的柱子使用同一种凝胶颗粒在一段范围内校正曲线成线性混合凝胶柱一种型号(如GPC-80M)使用混合凝胶颗粒在较宽范围内校正曲线都成线性,可消除不同柱子串联时可能产生非线性校正曲线导致结果偏差的问题 GPC色谱柱类型 混合凝胶柱GPC-80M GPC色谱柱选择 按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列THF、氯仿、DMF必须选择合适的溶剂来溶解聚合物按照样品分子量范围来选择柱子型号样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且最好是处在校正曲线线性范围内 标样 聚苯乙烯(PS,溶于各种有机溶剂)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚环氧乙烷 (PEO,也叫聚氧化乙烯,溶于水)聚乙二醇(PEG,溶于水)(PEO与PEG的碳链骨架相同,但是其合成原料和封端不同,由于原料的性质,使其产物的分子量和结构都有一定的区别.PEO常是指一端为甲基封端,一端为羟基封端的聚环氧乙烷,而PEG一般是两端都是羟基封端的聚乙二醇.) 校正曲线 逐一注入聚合物标样以确定分子量与保留时间的关系

5800 19.005

8 12200 18.495

7 23700 18.032

6 48000 17.476

5 100000 16.888

4 186000 16.239

3 380000 15.559

2 853000 14.797

1 MW Time ID 常用线性拟合或者三次方拟合 GPC校正方法 窄分布标样校正法选用与被测样品同类型的单分散性(d≤1.1)标样,先用其他方法精确测定其平均相对分子质量,然后与被测样品在同样的条件下进行GPC分析. 普适校正法此法的优点是只要用一种高聚物(一般用窄分布聚苯乙烯)作标准曲线就可以测定其他类型的聚合物,但先决条件是2种高聚物的K和α值必须己知.渐进试差法(宽分布标样校正法)这种方法不需要窄分布样品,其标样可为1~3个不同相对分子质量的宽分布标样(平均相对分子质量精确测量,Mw和Mn为已知),采用数学处理方法得到渐进试差法的校正曲线. 窄分布标样校正法 要有5个以上的不同分........