编辑: 贾雷坪皮 | 2019-07-16 |
二、仪器: DDS-IIA型电导率仪 实验三 水电导率的测定
三、操作方法: 1.未开电源前,观察电表指针是否指零.如指针不在零点,调整电表上的螺丝,使指针指零. 2.插上电源线,开启电源开关,预热仪器(待仪器指针完全稳定为止),调整校正,调节器RW3,使仪器的指针在满刻度位置,(指针在1.0)处. 3.当使用1-7量程测量电导率低于100US/CM溶液时,高周低周开关位于低周位置;
当使用8-12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时,高周低周开关置于高周位置. 4.如预先不知道被测量电导率值的大小,应先将量程开关置于最大量程档,然后逐步下降,以防指针被打弯. 5.将校正、测量开关位于预测量位置,此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值,即为被测溶液电导率值. 6.选择
1、
3、
5、
7、9档,读电表上面刻度线数值(0-1.0);
选择
2、
4、
6、
8、10档,读电表下面刻度线数值(0-3.0). 实验三 水电导率的测定
四、实验结果 样品编号 分析编号 取样体积(mL) 稀释倍数 样品电导率 平行样电导率
五、注意事项 每次测定前都应该用电导水清洗电导池,直到电导率值稳定为止;
每个溶液测量三次,取平均值. 实验四 水中六价铬的测定
一、实验目的 1.掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法;
2.学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择;
3.掌握曲线法的实验技术.
二、原理 在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度关系符合比尔定律.如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬.再用本法测定.本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定,使用光程为30mm比色皿,方法最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm比色皿,方法测定上限为1.0mg/L.
三、实验器材、试剂1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm).2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等.3.丙酮.4.(1+1)硫酸溶液:将浓硫酸(P=1.84g/mL)缓缓加入到同体积水中,混匀.5.(1+1)磷酸溶液:将磷酸(P=1.69g/ml)与等体积水混合.6.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于新煮沸放冷的500ml水中.7.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4・7H2O)8g,溶于100mL水中;
称取氢 氧化钠2.4g,溶于120mL水中.将以上两溶液混合.8.4(m/V)高锰酸钾溶液.9.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.每毫升贮备液含0.100?g六价铬.10.铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.每毫升标准使用液含1.00?g六价铬.使用当天配制.11.20(m/V)尿素溶液.12.2(m/V)亚硝酸钠溶液.13.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存.颜色 变深后不能再用. 实验四 水中六价铬的测定
四、实验步骤 1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定.(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正.即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液.(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理.(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除.(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线. 2.标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入