PPT《水质分析实验》

0、

0、1.

00、3.

00、5.

00、7.

00、10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀.加入2mL显色剂溶液,摇匀.5-10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正.以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线. 3.水样的测定:取适量(含Cr6+少于10ug)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液.进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量. 实验四 水中六价铬的测定

四、实验步骤 4.结果与计算:? Cr6+(mg/L)=m/V 式中:m――从标准曲线上查得的Cr6+量(μg);

?V――水样的体积(mL). 分析编号

1 2

3 4

5 6

7 标准液加入体积(mL) 0.00 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 标准加入量(μg) 0.00 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 吸光度(A) 减去空白后吸光度(A) 回归方程 Y= 相关系数 R= 样品编号 分析编号 取样体积(mL) 稀释倍数 540nm吸光度(A) 扣除空白吸光度A 测得量(μg) 样品浓度(mg/L) 平行样浓度(mg/L) 加标量(μg) 回收量(μg) 回收率(%) 标准曲线 试样中Cr6+测试结果 实验四 水中六价铬的测定

五、注意事项 1.本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量,如果水样有色及浑浊时,可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理. 2.所用玻璃仪器要求内壁光滑,不能用铬酸洗液浸泡,可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净.

六、思考题 1.本实验中哪些溶液的量取需要准确?哪些不必要很准确? 2.使用分光光度计应注意什么问题?比色皿透光面为什么一定要干净? 实验四 水中六价铬的测定 实验五 水中悬浮物测定

一、实验目的 1.掌握悬浮固体的测定方法;

2.实验前复习

第二章 残渣 的有关内容.

二、实验器材 1.常用实验室仪器;

2.全玻璃微孔滤膜过滤器;

3. CN CA 滤膜孔径0.45ìm 直径60mm;

4.吸滤瓶真空泵;

5.无齿扁咀镊子;

三、实验步骤 1.滤膜准备:用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于l03~l05℃ 烘干0.5小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量.反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差Q0.2mg. 将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好.以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤. 2.测定:量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤,使水分全部通过滤膜.再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分.停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103~105℃ 烘干1小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量.反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差Q0.4mg 为止. 实验五 水中悬浮物测定

四、计算

五、注意事项

1 .滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样.滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时可增大试样体积.一般以5 ~10mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围.2 .关于滤膜的质量:经多次试验比较,以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求.3 . GB 11901―89中要求将 滤膜放于事先恒重的称量瓶里 ,在实际操作中发现这一步骤可以省略.但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤,否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差.4 .关于样品烘干恒重时间:将滤膜第1次烘干时间由1 h可延长至3 h,第2次烘干时间不变,滤膜经此2次烘干,可达到恒重,可以加快分析过程. 实验五 水中悬浮物测定 悬浮物含量C (mg/L)按下式计算:C= 式中: C――水中悬浮物浓度,mg/L;