PPT《实验八、氯化物中氯含量的测定》

实验

八、氯化物中氯含量的测定 1.

掌握沉淀滴定的原理、方法.2. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理.3. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用.

一、实验目的

二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法.在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定.由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出 AgCl沉淀,当AgCl定量析出后,过量AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点. Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色)Ksp=1.8*10-102Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0*10-12滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5~7.2之间.指示剂的用量对滴定有影响,一般以5.0*10-3 mol/L为宜.

三、实验预习 沉淀滴定的基本原理.莫尔法的使用条件.

四、试剂和仪器 NaCl试样;

AgNO3标准溶液 0.1mol/L;

K2CrO4溶液 50g/L.分析天平、酸式滴定管(50 mL)、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、玻璃棒、量筒(100 mL) 、洗瓶、洗耳球.

五、实验步骤 准确称取1.3-1.5 g NaCl试样置于烧杯中,加水溶解后,转入250.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.准确移取25.00 mL NaCl试液至锥形瓶中,加入25 mL水,加入20滴K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点,平行做3次.计算试样中Cl-的含量.

六、注意事项 滴定过程中应充分振荡锥形瓶. 注意指示剂的用量. 注意颜色的变化和终点的确定.

七、思考题 1. 莫尔法测氯时,为什么溶液的pH值须控制在6.5~10.5?2. 以K2Cr2O7作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响?3. 能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?4. 配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么? 参考答案:1. 酸度太低会使终点推迟,酸度太高会析出氧化银沉淀.2. 若K2Cr2O7浓度太大,将会引起终点提前,且本身的黄色会影响终点的观察;

若太小又会使终点推迟.3. 不能.因为在Ag+试液中加入K2Cr2O7后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀.用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢,使终点推迟.4. AgNO3见光分解.