PPT《实验五、EDTA溶液的配制和浓度的标定》

实验

五、EDTA溶液的配制和浓度的标定 1.

了解EDTA标准溶液的配制和标定原理.2. 掌握常用的标定EDTA的方法.

一、实验目的

二、实验原理 EDTA常因吸附0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液.通常采用间接法配制,先配成所需的大概浓度,然后用基准物质标定. 标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Bi、Cu、Ni、Pb、ZnO、CaCO

3、MnSO4・7H2O等.为了减小系统误差,本实验中选用CaCO3为基准物进行标定. 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为紫蓝色即为终点.滴定过程反应如下:滴定前: EBT + Ca2+= Ca-EBT (紫蓝色)紫红色)滴定时: Y + Ca2+= CaY (无色)终点时:Y + Ca-EBT = CaY + EBT (紫红色)紫蓝色)

三、实验预习 络合滴定法的基本原理.CaCO3质量的估算和标准溶液的配制.

四、试剂和仪器 EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、 NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、 铬黑T指示剂(0.05%) .台秤、分析天平、酸式滴定管(50 mL)、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、玻璃棒、试剂瓶、量筒(100 mL)、表面皿、洗瓶.

五、实验步骤 1. EDTA溶液的配制在台秤上称取2.0 g EDTA于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500 mL试剂瓶中,加去离子水稀释至500 mL.长期放置时应贮于聚乙烯瓶中. 准确称取CaCO30.23~0.27 g于100 mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl,待其溶解后,加水50 mL,微沸几分钟除去CO2,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250.00 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 2. Ca2+标准溶液的配制 3. 标定 移取25.00 mLCa2+溶液于250 mL锥形瓶中,加入20 mL水,加入5 mL Mg-EDTA,加入15 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,加入2~3滴铬黑T指示剂,用0.01 mol・L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为紫蓝色,即为终点,平行做三次,计算EDTA溶液的准确浓度.

六、注意事项 以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时,注意HCl用量. 加入指示剂后应立即进行滴定. 滴定终点颜色的变化.

七、思考题 1. 配制CaCO3溶液和EDTA溶液时,各采用何种天平称量?为什么?2. 铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?3.为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?4.在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?5. 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理.6. 络合滴定中为什么要加入缓冲溶液? 参考答案:1. 配制CaCO3溶液,用分析天平,因为是基准物质,需要准确测量.配制EDTA溶液,用台秤,因为是粗配浓度.2. 滴定前: EBT + Ca2+= Ca-EBT (紫蓝色)紫红色) 滴定时: Y + Ca2+ = CaY (无色) 终点时:Y + Ca-EBT = CaY + EBT (紫红色)紫蓝色) 3.指示剂使用的pH条件不同.应尽可能使标定的条件和测定的条件一致.4.不能.酚酞变色呈微红色,影响指示剂颜色从紫红变成紫蓝的观察. MgY + Ca2+CaY + Mg2+ Mg2+ +EBT Mg-EBT Ca2+ + Y CaY Mg-EBT + Y MgY + EBT 5. MgY稳定性 Ca-EBT, 滴定前更易形成紫红色络合物Mg-EBT.EBT与Mg2+显色更敏锐. 6.因为EDTA具有酸效应,酸度的变化会影响终点的确定.