PDF《中华人民共和国国家标准》

2 GB/T 27805--20

11 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 5.4.4.2测定 用移液管移取10 mL试验溶液,置于250 mL烧杯中,加入10 mL硝酸溶液,加水至总体积约 100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃,保温

30 s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)._冷却,在冷却过程中搅拌3~ 4次,用预先在180℃±2℃烘干45 rain的玻璃砂芯坩埚抽滤.先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲 洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移人玻璃砂芯坩埚中,再用水洗涤沉淀4次.将玻璃砂芯 坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在3.80℃士2℃下干燥45rain,取出稍冷后, 置于干燥器中冷却至室温,称量. 同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试 验溶液同样处理. 5.4.5结果计算 五氧化二磷含量以五氧化二磷(nO;

)的质量分数W,计,按式(1)计算: .=鱼坠衰j?古若学*・oo%…

1 2―五可而万丽厂一 7. ……………………o 1'

式中: m. 一一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值,单位为克(g);

m:――空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值,单位为克(g);

m 一试料质量的数值,单位为克(g);

o.032 07――磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于o.2%. 5.5总氮含量的测定 5.5.1方法提要 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮,再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫 酸溶液中,以甲基红一亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸. 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸. 5.5.2.2硫酸铵:优级纯,使用前应于105℃土2℃下干燥至质量恒定. 5.5.2.3盐酸溶液:1+1. 5.5.2.4氢氧化钠溶液:400 g/L. 5.5.2.5硫酸标准滴定溶液:c(专Hzsot)mo.5 mol/L. 5.5.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)一-0.5 mol/L. 5.5.2.7甲基红一亚甲基蓝混合指示液. 5.5.2.8广泛pH试纸. 5.5.2.9沸石. 5.5.3仪器 5.5.3.1 蒸馏仪器:如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器.

3 GB/T 27805--20

11 5.5.3.2蒸馏加热装置:1 000w~l 500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电 炉或能够调节供热强度的其他形式热源. 单位为毫米 a――蒸馏瓶:1 ooo mL b――防溅球管;

c一滴液漏斗:50 mL{ d――直式冷凝器;

e――吸收瓶:500 mL. 图1蒸馏装置 5.5.4分析步骤 5.5.4.1测定 称取约1 g试样,精确至0.000

2 g.置于500mL锥形瓶中,加入25mL水,10mL硫酸.插上玻璃 漏斗,在通风橱中缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热10rain, 取下,冷却.

4 GB/T 27805--20

1 1 将试液转移至蒸馏烧瓶中,加入约300 mL水,4~5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂,放人少许沸 石,用移液管移取50 mL硫酸标准溶液于吸收瓶中,加水使溶液量能淹没吸收瓶的双联球瓶颈,加2滴 甲基红一亚甲基蓝混合指示液,用硅脂涂抹仪器接口,按图示装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密 封.通过滴液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液,关闭阀门后在滴液漏斗中加入几毫升水.加热蒸馏,直 到吸收瓶中的收集量达到250 mL~300 mL时,停止加热,用pH试纸测试冷凝管出口的液滴,如液滴 不呈碱性,结束蒸馏.拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在吸收瓶中.将吸收瓶中的溶液混 匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸溶液至溶液呈灰绿色为终点. 同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试 验溶液同样处理. 5.5.4.2核对试验 使用新配制的含100mg氮的硫酸铵,按测定试料的相同条件进行,定期核对仪器和方法的准确度. 5.5.5结果计算 氮含量以氮(N)的质量分数w.计,按式(2)计算: t￡,2一―(Vo--V,)―cMX 10-3*lOO%2) m 式中: 砜――滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);