PDF《中华人民共和国国家标准》

m――试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%. 5.9砷含量的测定 5.9.1方法提要 在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ).加锌粒与酸作用,产生新生态氢, 使As(Ⅲ)生成为砷化氢.砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,定量产生的棕黄色汞砷化物,与同法处理 的砷标准溶液进行目视比色法测定. 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1 5.9.2.2 5.9.2.3 5.9.2.4 5.9.2.5 盐酸. 无砷金属锌粒. 碘化钾溶液:150 g/L. 氯化亚锡溶液:400 g/L. 砷标准溶液:1 mL溶液含砷(As)0.1 mg.用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2配制的砷

7 GB/T 27805--2011 标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 5.9.2.6砷标准溶液:1 mL溶液含砷(As)0.001 mg.用移液管移取1 mL砷标准溶液(5 于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液现用现配. 5.9.2.7乙酸铅棉花. 5.9.2.8溴化汞试纸. 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1测砷装置:如图2所示.使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口,使圆孔互相吻合,将溴化汞试 纸夹在中间,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定. a――锥形瓶;

b――橡胶塞;

c――玻璃管;

d――玻璃管上端管口 e――玻璃帽. 图2测砷装置 5.9.3.1.1锥形瓶:容积为100mL. 5.9.3.1.2玻璃管:长180mm,上部直径为6.5mm,管的末端有一直径约为2mm的孔.使用前装人 乙酸铅棉花,高约60 mm.玻璃管的上端管口表面磨平,下面有四个耳钩,供固定玻璃帽用. 5.9.3.1.3玻璃帽:下面磨平,中央有孔与玻璃管相通,孔直径6.5mm,上面有弯月形凹槽. 5.9.4分析步骤 称取1.00 g土0.01 g试样,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用移液管 移取2mL溶液置于锥形瓶中.加人5mL盐酸,加水至30mL,再加入5mL碘化钾溶液,0.2mL氯化 亚锡溶液,摇匀,于室温放置10 min.然后加入2.5 g无砷金属锌粒,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花 及........