PDF《中华人民共和国国家标准》

y,――滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);

C――氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m――试料质量的数值,单位为克(g);

M――氮(N)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M一14.01). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%. 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1方法提要 将试样加水溶解,经过滤后干燥,称量.由残渣的量计算水不溶物的含量. 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5 pm~15 pm. 5.6.2.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃士2℃. 5.6.3分析步骤 称取约20 g试样,精确至0.01 g.置于500 mL烧杯中,加250 mL水,加热煮沸.趁热用已在 105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤,用200 mL热水分10次洗涤.然后将玻璃砂芯 坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱,于105℃士2℃干燥至质量恒定.于干燥器中冷却至室温, 称量. 5.6.4结果计算 水不溶物含量以质量分数7.U.计,按式(3)计算: ∞3一堕二_!坠*100% m GB/T 27805--20

11 式中: m,――玻璃砂芯坩埚和不溶物质量的数值,单位为克(g);

m.――玻璃砂芯坩埚质量的数值,单位为克(g);

m――试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%. 5.7干燥减量的测定 5.7.1仪器 5.7.1.1电热恒温干燥箱:温度可控制在50℃±2℃. 5.7.1.2称量瓶:雪50mm*30mm. 5.7.2分析步骤 称取约2 g试样,精确至0.000

2 g,置于预先于50 oC土2℃干燥2 h的称量瓶中.于50℃±2℃的 电热恒温干燥箱中干燥2 h,于干燥器中冷却至室温,称量. 5.7.3结果计算 干燥减量以质量分数w.计,按式(4)计算: w.一―;

,r/.--―m1*100%4) m 式中: m,――干燥后试料质量的数值,单位为克(g);

m――干燥前试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%. 5.8氟含量的测定 5.8.1方法提要 试样溶解后,在pH为5.5~6.0的酸性介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,以氟离子选择电极为 测量电极,采用工作曲线法测定氟含量. 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液:1+11. 5.8.2.2乙酸钠溶液:c(cH.COONa・3HzO)--≈3mol/L.称取204 g乙酸钠(cH.COONa・3Hzo), 溶于300 mL水中,加乙酸溶液(1+16)调节至pH值为7.0,加水稀释至500 mL. 5.8.2.3柠檬酸钠溶液:c(Na3G H507・2H20)≈o.75mol/L.称取110 g柠檬酸钠(Na3 CBR07・2H20) 溶于300 mL水中,加14 mL高氯酸,再加水稀释至500 raL. 5.8.2.4总离子强度缓冲剂.乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合,使用前配制. 5.8.2.5氟标准溶液:1 mL溶液含氟(F)o.1 mg.用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2配制的氟标 准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 5.8.2.6氟标准溶液:1 mL溶液含氟(F)o.01 mg.用移液管移取10 mL上述配制的氟标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液现用现配. 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1氟离子选择电极.

6 GB/T 27805--201

1 5.8.3.2饱和甘汞电极. 5.8.3.3电磁搅拌器. 5.8.3.4电位测量仪:精度为1 mV. 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制 将氟离子选择电极和饱和甘汞电极分别与仪器的负端与正端相连接,将电极插入盛有水的塑料杯 中,在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子),读取平衡电位值,更换2~3次水后,待电位值平衡后,即可进行电 位测量. 分别移取1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL,6.00 mL氟标准溶液(5.8.2.6)置于50 mL容量 瓶中,于各个容量瓶中分别加10mL盐酸溶液,25mL总离子强度缓冲剂,加水稀释至刻度,摇匀.倒入100 mL塑料烧杯中测量平衡时的电位值. 以电极电位为纵坐标,氟的质量(mg)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线,根据试验溶液的 电位值在工作曲线上查得氟的质量. 5.8.4.2测定 称取约1 g试样,精确至0.01 g.置于50mL烧杯中,加入10mL水溶解试样,全部转移至100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管移取10mL试验溶液置于50mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液,25mL总离子强度缓 冲剂,加水稀释至刻度,摇匀.倒入100 mL塑料烧杯中测量平衡时的电位值. 5.8.5结果计算 氟含量以氟(F)的质量分数t￡,.计,按式(5)计算: s一表蔷‰X 100%5) 5一i对面7而_ 洳……………………L 3) 式中: m.――根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟质量的数值,单位为毫克(mg);