PDF《食品安全国家标准 食品中锰的测定》

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1 0 0m L容量瓶中, 用硝酸溶液定容至刻度, 混匀.此标准系列工作液中锰的质量浓度分别为0m g / L、 0.

0 1 0m g / L、 0.

1 0 0m g / L、 0.

2 0 0m g / L、 0.

4 0 0m g / L、 0.

8 0 0m g / L, 亦可依据实际样品溶液中锰浓度, 适 当调整标准溶液浓度范围.

4 仪器和设备 4.

1 原子吸收光谱仪, 配火焰原子化器、 锰空心阴极灯. 4.

2 分析天平: 感量为0. 1m g和1. 0m g . 4.

3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机. 4.

4 样品粉碎设备: 匀浆机、 高速粉碎机. 4.

5 马弗炉. 4.

6 可调式控温电热板. 4.

7 可调式控温电热炉. 4.

8 微波消解仪, 配有聚四氟乙烯消解内罐. 4.

9 恒温干燥箱. 4.

1 0 压力消解罐, 配有聚四氟乙烯消解内罐.

5 分析步骤 5.

1 试样制备 5. 1.

1 固态样品 5. 1. 1.

1 干样 豆类、 谷物、 菌类、 茶叶、 干制水果、 焙烤食品等低含水量样品, 取可食部分, 必要时经高速粉碎机粉 碎均匀;

对于固体乳制品、 蛋白粉、 面粉等呈均匀状的粉状样品, 摇匀. 5. 1. 1.

2 鲜样 蔬菜、 水果、 水产品等高含水量样品必要时洗净, 晾干, 取可食部分匀浆均匀;

对于肉类、 蛋类等样品 取可食部分匀浆均匀. 5. 1. 1.

3 速冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品, 取可食部分匀浆均匀. 5. 1.

2 液态样品 软饮料、 调味品等样品摇匀. 5. 1.

3 半固态样品 搅拌均匀. 5.

2 试样消解 5. 2.

1 微波消解法 称取0. 2g~0. 5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 试样于微波消解内罐中, 含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板 G B5

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7 3 上低温加热除去乙醇或二氧化碳, 加入5m L ~1 0m L硝酸, 加盖放置1h或过夜, 旋紧外罐, 置于微波 消解仪中进行消解( 消解条件参见表 A. 1) .冷却后取出内罐, 置于可调式控温电热板上, 于1

2 0 ℃~

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0 ℃赶酸至近干, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混匀备用;

同时做空白试验. 5. 2.

2 压力罐消解法 称取0. 3g~1g ( 精确至0.

0 0 1g ) 试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中, 含乙醇或二氧化碳的样品先 在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳, 加入5m L硝酸, 加盖放置1h或过夜, 旋紧外罐, 置于恒温 干燥箱中进行消解( 消解条件参见表 A. 1) .冷却后取出内罐, 置于可调式控温电热板上, 于1

2 0 ℃~

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0 ℃赶酸至近干, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混匀备用;

同时做空白试验. 5. 2.

3 湿式消解法 称取0. 5g ~5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中, 含乙醇或二氧化碳的样品 先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳, 加入1 0m L混合酸, 加盖放置1h或过夜, 置于可调式控 温电热板或电热炉上消解, 若变棕黑色, 冷却后再加混合酸, 直至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄 色, 放冷, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混匀备用;

同时做空白试验. 5. 2.

4 干式消解法 称取0. 5g ~5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 试样于坩埚中, 在电炉上微火炭化至无烟, 置于5

2 5 ℃±2

5 ℃马 弗炉中灰化5h~8h, 冷却.若灰化不彻底有黑色炭粒, 则冷却后滴加少许硝酸湿润, 在电热板上干燥 后, 移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬, 冷却至室温后取出, 用硝酸溶液溶解, 并用水定容至2 5m L 或50m L, 混匀备用;

同时做空白试验. 注:婴幼儿配方食品建议选用干式消解法. 5.